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DB-FFAP分不开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯吗?

气相色谱(GC)

  • 1,2-二氯乙烷沸点 83.5℃,乙酸丁酯沸点 126.5℃ 在非极性柱很容易分,在强极性柱DB-FFAP上却遇到麻烦:
    配制二硫化碳中1,2-二氯乙烷 60ppm,乙酸丁酯200ppm标准溶液 用DB-FFAP(30m*0.53mm*1.0um)分流比10,柱温恒温从40℃-100℃试过都分不开,程序升温试了几个也分不开。稀释标准溶液10倍仍然分不开。DB-FFAP分开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯的条件有吗??
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  • zyl3367898

    第1楼2015/10/08

    应助达人

    可能安平老师或朱老师做过这种物质。

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  • wazcq

    第2楼2015/10/09

    应助达人

    我是想用一根DB-FFAP 做工作场所空气中多种有机溶剂:苯,甲苯,二甲苯,乙苯,苯乙烯,丙酮,丁酮,环己酮,乙酸乙酯,乙酸丁酯,1,2-二氯乙烷,二氯甲烷,正己烷,都是配在二硫化碳中。现在就只差1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯分不开,其它都分开了。

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  • 小雨纷纷

    第3楼2015/10/09

    我觉得你用DB -624 的柱子应该好些

    wazcq(wazcq) 发表: 我是想用一根DB-FFAP 做工作场所空气中多种有机溶剂:苯,甲苯,二甲苯,乙苯,苯乙烯,丙酮,丁酮,环己酮,乙酸乙酯,乙酸丁酯,1,2-二氯乙烷,二氯甲烷,正己烷,都是配在二硫化碳中。现在就只差1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯分不开,其它都分开了。

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  • wazcq

    第4楼2015/10/09

    应助达人

    DB-624 苯与1,2-二氯乙烷 ,邻二甲苯与苯乙烯 分离不佳
    非极性柱 正己烷与乙酸乙酯,乙酸乙酯与丁酮,丙酮与异丙醇分离不佳
    考虑了很久在HP-Inowax与DB-FFAP中选择了 DB-FFAP 还是有问题

    小雨纷纷(v2960271) 发表: 我觉得你用DB -624 的柱子应该好些

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  • 安平

    第5楼2015/10/09

    应助达人

    看看色谱图如何?

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  • wazcq

    第6楼2015/10/10

    应助达人

    发现二氯乙烷响应比乙酸丁酯低多了,标液浓度 乙酸丁酯与二氯乙烷峰面积比相差太大,这可能是难分离的一个原因

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  • zyl3367898

    第7楼2015/10/10

    应助达人

    DB-FFAP 能分离1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯吗?

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  • wazcq

    第8楼2015/10/10

    应助达人

    下个星期再试试,我准备配制峰高差不多的来试

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  • wazcq

    第9楼2015/10/15

    应助达人

    配制二硫化碳中二氯甲烷100ppm 1,2-二氯乙烷20ppm,乙酸丁酯10ppm试验:
    柱温低于90℃,乙酸丁酯与1,2-二氯乙烷合并于是升高柱温试验:二硫化碳后第一个峰是二氯甲烷不用管它,看二硫化碳后的第二个峰:
    柱温90℃线速度15cm/s 分流比50:

    柱温100℃:

    柱温115℃:

    柱温120℃:

    发现 随着柱温升高分离度先升高再降低,于是选115℃,然后降低线速度至10cm/s这张图是分离最好的了应该可以定量了吧?

    然后再试试增大分流比,分离度没差别。 线速度已经很低了 再低的话,柱前压<10kpa了,影响了隔垫吹扫也就没继续试试了。
    随便问下 峰表里的 resolution 是不是要分离到半峰宽之下才有数据?我看二甲苯没基线分离resolution有数据的,这个就没数据了。

    安平(byron1111) 发表: 看看色谱图如何?

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  • zyl3367898

    第10楼2015/10/15

    应助达人

    最后一张图应该是分开了,如果加大浓度,峰大了,会不会就能积分了。

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