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烷基酚聚氧乙烯醚在液相色谱分离模式中的分离探讨

会师楼

2015/10/08

烷基酚聚氧乙烯醚( APEO) 是一种重要的聚氧乙烯型非离子表面活性剂，它具有性质稳定、耐酸碱和成本低等特征，主要用以生产高性能洗涤剂，是印染助剂中最常用的主要原料之一，长期以来在配制洗涤剂、精练剂、纺丝油剂、柔软剂、毛油和金属清洗剂等各种印染助剂中都需要添加烷基酚聚氧乙烯醚。烷基酚聚氧乙烯醚是一类重要的非离子型表面活性剂，分子结构中同时含有亲水基团和疏水基团，具有良好的乳化、润湿、渗透性能及起泡、洗涤、去污、抗静电等作用，广泛应用于纺织、塑料、橡胶、日用化工、医药、造纸、电子等领域。烷基酚聚氧乙烯醚及其生物降解代谢物具有较强的生态毒理效应和生物累积性，对环境与人类健康具有潜在的危害性。由于工业原料和生产工艺的原因，烷基酚聚氧乙烯醚通常为一系列不同聚合度同系物的混合物。产品的聚合度由平均乙烯氧基团数表征，混合物中各单体的浓度分布遵循Poission分布。不同聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚的特性、应用范围及毒性有较大的差别，因此建立能够同时分离分析不同聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚的方法非常必要。
1 实验部分
1．1 仪器与试剂
Agilent 1200高效液相色谱仪，配有自动脱气机、二元泵、自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器(美国Agilent公司)；Milli—Q超纯水器(美国Millipore公司)；正己烷、异丙醇、乙腈、甲醇、四氢呋喃均为色谱纯(美国Fisher公司)；混合标样壬基酚聚氧乙烯醚(NPIOEO，由不同聚合度的NPnEO组成，平均聚合度为10)和辛基酚聚氧乙烯醚(OPIOEO，由不同聚合度的OPnEO组成，平均聚合度为10)购自日本东京化成工业株式会社；实验用水为经Milli-Q净化系统(0．22um)过滤的去离子水。
1．2 色谱条件
1．2.1色谱柱：Ultimate XB-C18 4.60×250mm,5 um .PartNumber 00201-31043 SerialNumber 211302350.；流动相：水(A)和乙腈(B)；梯度洗脱：0～8 min，5％B一95％B；8—9 min，95％B；9～10 min，95％B～5％B；流速：1．0 mL／min；柱温：25 ℃；进样量：10uL；检测波长：225 nm。
1．2．2正相键合色谱AgilentZORBAX NH2色谱柱(250 mm×4．6 mm，5um)；流动相：体积比为9：1的正己烷一异丙醇(A)，体积比为9：l的异丙醇一水(B)；梯度洗脱：0—15 min，3％B一30％B；15～30 min，30％B-40％B；30—35 min，40％B一63％B；35～35．1 min，63％B～3％B；35。l一40 min，3％B；流速：1．5 mL／min；柱温：40℃；进样量：10 uL；检测波长：225 nm。
1．2．3硅胶吸附色谱WatersSpherisorb S3W色谱柱(150 mm×2．0 mm，3 um)；流动相：乙腈(A)和水(B)；梯度洗脱：0—30 min，0％B一25％B；30—35 min，25％B～0％B；流速：0．2 mL／min；柱温：25℃；进样量：10ul；检测波长：225 nm。
1．2．4体积排阻色谱ShodexMSpak GF-310 2D色谱柱(150 mm×2．0 mm，5um)；流动相：水(A)和乙腈(B)；梯度洗脱：0～40 min，5％B～65％B；40—50 min，65％B～95％B；50—55 min，95％B；55—60 min，95％B～5％B；流速：0．15 mL／min；柱温：55℃；进样量：10ul；检测波长：225 nm。

分
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会师楼

第1楼2015/10/08

2结果与讨论
2．1 烷基酚聚氧乙烯醚在反相色谱中的分离情况
采用Ultimate XB-C18 色谱柱分别考察了甲醇一水、乙腈一水、四氢呋喃一水为流动相时对烷基酚聚氧乙烯醚的分离效果，结果表明，不同聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚的色谱峰均重叠，未达到理想的分离效果，这也验证了反相色谱只能根据烷基酚聚氧乙烯醚的疏水性进行分离，而无法对不同聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚进行有效分离。在“1．2．1”色谱条件下，壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚在UltimateXB-C18 色谱柱中的色谱图见图l。

2．2 烷基酚聚氧乙烯醚在正相键合色谱中的分离情况

采用Agilent ZORBAX NH：色谱柱分别考察了流动相组成与梯度洗脱条件、柱温、流速等色谱参数对分离效果的影响，确定了最佳的色谱条件。由于不同聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚的极性差异，采用一定比例组成的具有不同洗脱能力的正己烷、异丙醇和水(极性参数分别为O．1、3．9和10．2)作为流动相体系进行梯度洗脱，不同聚合度的烷基酚聚氧乙烯醚能达到理想的分离效果。在“1．2．2”色谱条件下，壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的正相键合色谱图见图2。

2．3 烷基酚聚氧乙烯醚在硅胶吸附色谱中的分离情况
采用Waters Spherisorb S3W色谱柱分别考察了流动相组成与梯度洗脱条件、柱温、流速等色谱参数对分离效果的影响，“1．2．3”色谱条件下壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的硅胶吸附色谱图见图3。

2．4 烷基酚聚氧乙烯醚在体积排阻色谱中的分离情况

采用Shodex MSpak GF一3 10 2D色谱柱分别考察了流动相组成与梯度洗脱条件、柱温、流速等色谱参数对分离效果的影响，确定了最佳的色谱条件。由于聚乙烯醇凝胶柱的最高耐受压力相对较低(5．5MPa)，因此在色谱分析中适当提高柱温至55℃及降低流速至0．15 mL／min以有效控制柱压。在“1．2．4”条件下，壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚的体积排阻色谱图见图4。

0

dahua1981

第2楼2015/10/09

应助达人

好像是不全啊

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zyl3367898

第3楼2015/10/16

应助达人

没有总结，好像没完的样子。

0

氢锂钠钾铷铯钫

第4楼2015/10/21

请问楼主这个是引用的资料吗？

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dahua1981

第5楼2015/10/21

应助达人

感觉图都是截图啊，事发表了的文章？

0

氢锂钠钾铷铯钫

第6楼2015/10/23

整个实验思路还是很正确的。

0

会师楼

第7楼2015/10/29

还缺什么了，
dahua1981(dahua1981) 发表:好像是不全啊

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会师楼

第8楼2015/10/29

那你的意思是把实验记录全部发出来吗？
dahua1981(dahua1981) 发表:感觉图都是截图啊，事发表了的文章？

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会师楼

第9楼2015/10/29

只是做了个实验，没想着写总结的。
zyl3367898(zyl3367898) 发表:没有总结，好像没完的样子。

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暗夜精灵

第10楼2015/10/31

没总结不完整啊

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