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色谱峰为什么呈现这种形式的展宽

  • 色谱学员
    2015/10/17
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 悬赏金额:10积分状态:已解决
  • 最近接触气相色谱,分析如下样品:异丙醇和环己酮混合物(约1:1),色谱条件:FID分流模式,进样量1微升,分流比1:50,恒温分析,柱温70℃,进样器250℃,检测器250℃,柱流速1.5ml/min,色谱柱DB-5。色谱图如下:
    问题:如图中所示,异丙醇峰形比较正常,而沸点高的环己酮(157℃,异丙醇沸点80℃)因出峰时间比较晚,会有一定的峰展宽,但在我的理解中,它的展宽应该是半峰宽比较大的高斯峰形才是,为什么我的检测结果却变成了这种近似直角三角形的展宽峰?是什么原因导致了这种异常,有办法治吗?请各位老师指点。

安平 2015/10/17

程序升温实验。 最好换柱子

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  • wazcq

    第1楼2015/10/17

    应助达人

    环己酮沸点高 采用程序升温 70℃保持2min 10℃/min升至140℃试试

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  • 安平

    第2楼2015/10/17

    应助达人

    程序升温实验。
    最好换柱子

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  • zyl3367898

    第3楼2015/10/17

    应助达人

    你的柱子适合吗?还有分流比50:1太大了。

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  • 秋醉虞阳

    第4楼2015/10/18

    感觉柱子不合适该物质的分析。

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  • zyl3367898

    第5楼2015/10/18

    应助达人

    增大浓度试试,如果还不行,只能换柱子。

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  • 许之秦

    第6楼2015/10/18

    应助工程师

    感觉像是柱子的极性不匹配

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  • 安平

    第7楼2015/10/18

    应助达人

    如果柱子内径大于0.32,那么分流比是比较大的。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:你的柱子适合吗?还有分流比50:1太大了。

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  • molecule

    第8楼2015/10/19

    柱子载量不够,要么是进样量过大、分流比太小或柱温太高,要么是液膜太薄、柱径太小。

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  • 安平

    第9楼2015/10/19

    应助达人

    温度低,造成气化不良,估计是主要原因。

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  • zyl3367898

    第10楼2015/10/19

    应助达人

    柱温升到150度试试。

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