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求助：液质联用定量时，进完一针标样后，下一针多一个峰

lovalyy

2015/10/19

液质联用（LCMS）

求助：
最近在做液质联用定量时发现，进了一针标样后（标样是硫酸黏菌杆菌素A和B，A出峰是3.2min，B出峰是3.4min），再进空白或者另一针标样的时候，在0.74min时也同时出现了标样成分的峰，3.2和3.4min中时仍有标样成分的峰出现，是什么原因?

分
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相关话题

八杯水

第1楼2015/10/19

0.74min出现的是A还是B的峰？是有残留吗？进样量大不大？

0

lovalyy

第2楼2015/10/19

选择离子提取之后，发现A和B都有，我现在怀疑是残留，因为3分多的时候两个组分是有残留的。就是想不明白为什么在0.74min的时候会多一个峰，残留的话不是应该只在3分多的时候出峰吗？
八杯水(djj85411) 发表:0.74min出现的是A还是B的峰？是有残留吗？进样量大不大？

0

20071940xu

第3楼2015/10/19

是不是没有优化好啊

0

lovalyy

第4楼2015/10/19

流动相梯度是参考的农业部的标准的，质谱参数是重新做的优化的
20071940xu(20071940xu) 发表:是不是没有优化好啊

0

hujiangtao

第5楼2015/10/19

应助达人

是不是里面还有物质没洗下来

0

八杯水

第6楼2015/10/19

我做过一个液相的样品，每次走都有残留（不论进样量多少），残留出峰的保留时间会提前1.5min左右。走样的时候都是一针样品一针空白交替走的。
lovalyy(v2698329) 发表: 选择离子提取之后，发现A和B都有，我现在怀疑是残留，因为3分多的时候两个组分是有残留的。就是想不明白为什么在0.74min的时候会多一个峰，残留的话不是应该只在3分多的时候出峰吗？

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20071940xu

第7楼2015/11/18

农业部的标准的流动相梯度不一定就适合你的仪器，要在优化
lovalyy(v2698329) 发表: 流动相梯度是参考的农业部的标准的，质谱参数是重新做的优化的

0

20071940xu

第8楼2015/11/18

是不是冲洗时间不够啊，可以给他多走几分钟试试
八杯水(djj85411) 发表: 我做过一个液相的样品，每次走都有残留（不论进样量多少），残留出峰的保留时间会提前1.5min左右。走样的时候都是一针样品一针空白交替走的。

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