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GB 硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖测定求助

液相色谱(LC)

  • 最近在做一个原料药中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖的测定,发现按照GB(除了柱子用的和国标不同)两个成分出峰都很早,而且连续进样6针,峰面积重复不上,请大侠指点。
    流动相:乙腈:水(10:90) 色谱柱:普通的C18 检测波长:192
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  • 老多_小多

    第1楼2015/10/19

    你流动相跟国际标准不符合

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  • 幸运草

    第2楼2015/10/19

    流动相后来用GB上的庚烷磺酸钠试了还是不行 是不是柱子的问题 我用得一般的C18柱 基本上不保留 峰形虽然还可以 只是峰面积重复不上

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  • 夏天的雪

    第3楼2015/10/19

    应助达人

    出峰早可能会有干扰成分影响

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  • STAR1015

    第4楼2015/10/19

    你的样品浓度是多少,还有峰面积多大,因为你用的是低波段,如果样品浓度不高,低波段基线干扰很大,会导致重复性差。我以前做过一个维生素的检测,浓度很低,基线波动一点,面积波动就很大。

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  • 幸运草

    第5楼2015/10/19

    我的浓度比较大,0.6mg/mL 左右,响应也还比较高 有100mV多,是不是因为出峰时间太早,柱子不保留,峰不纯的原因,虽然峰形看上去很好

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  • kanhama

    第6楼2015/10/19

    这玩意我前段时间也折腾过 国标是192 戊烷磺酸钠
    我当初试过己烷磺酸钠 192 也能出来
    后来要报备一新产品 有油 国标用10%的乙腈融不了
    想办法萃取了才做出来
    色谱条件也换了 查了万方 0.4%磷酸水 KOH调pH到4 195nm
    能出峰 不用离子对 省事的多 不用使劲冲 你试试

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  • 幸运草

    第7楼2015/10/20

    楼上的朋友你好,能说下你用的柱子型号吗?能不能加下你的QQ 我想咨询您一些问题 我的QQ564105933

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  • 大孟哥哥哥哥

    第8楼2024/02/19

    能问问具体液相条件和萃取方法吗?

    kanhama(kanhama) 发表:这玩意我前段时间也折腾过 国标是192 戊烷磺酸钠
    我当初试过己烷磺酸钠neng 192 也能出来
    后来要报备一新产品 有油 国标用10%的乙腈融不了
    想办法萃取了才做出来
    色谱条件也换了 查了万方 0.4%磷酸水 KOH调pH到4 195nm
    能出峰 不用离子对 省事的多 不用使劲冲 你试试

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