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第2楼2015/10/22
快速消解方法消解,比如风冷型的小型COD消解器,结果严重偏低,因为加热后,挥发性有机物从冷却管上端逃逸了。
正确的方法是
1. 对于COD值小于50mg/L的水样,应采用低浓度的重铬酸钾溶液氧化消解,加热回流后采用低浓度的硫酸亚铁铵溶液滴定。
2.取20.0ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.0ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.0ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,打开冷凝水后,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。当废水中氯离子含量超过30mg/L时,应事先把0.4g硫酸汞加入锥形瓶中,再加20.0ml废水(或适量废水稀释至20.0ml),摇匀。
3.冷却后,用90mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。
4.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
5.测定水样的同时,以20.00ml重蒸镏水,按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。