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原子吸收检测遇到的问题

  • yangxuefang
    2015/10/26
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 我测的是牙膏中的硝酸钾的含量,用的火焰法。
    样品溶液的制备如下:取牙膏1支,弃去头部约20mm膏体,称取牙膏样品0.25g,于50ml烧杯中,加入盐酸1.5ml,加(1+1)硝酸4.5ml溶解,滴加5滴30%双氧水,加热至微沸,消化过程中如出现红棕色气体,继续加入少量稀硝酸消化。加热至尽干,然后以1%硝酸溶液定容至50ml量瓶,精密量取1ml至100ml量瓶中,加1%硝酸溶液定容至刻度,摇匀被测。同时做空白。
    用的仪器 耶拿700
    公式:硝酸钾的含量=钾的浓度*5000*硝酸钾分子量/(供试品取样量*钾原子量*1000000)*100%
    其中:钾的浓度(mg/L)由标线求得的;
    供试品取样量g
    1000000:mg变成g,mL变成L
    结果我测的最终的含量,比实际加入的硝酸钾的量还大了好几倍,怎么回事啊?
    恳请赐教
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  • wangjunyu

    第1楼2015/10/26

    应助工程师

    1000000是什么来的啊

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  • yangxuefang

    第2楼2015/10/27

    是单位换算,钾的浓度里的mg变成g,然后体积中的ml变成L

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  • 螺丝刀

    第3楼2015/10/27

    需要把你的标准曲线浓度,吸光度,样品吸光度,空白吸光度等数据弄出来啊,要不人家只能发现计算错误,发现不了实验过程的错误

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  • qq250083771

    第4楼2015/10/27

    应助达人

    先不说你的计算过程,先看看这句话“然后以1%硝酸溶液定容至50ml量瓶,精密量取1ml至100ml量瓶中,加1%硝酸溶液定容至刻度,摇匀被测。同时做空白。”
    亲 稀释倍数太大了 建议逐级稀释
    还有 浓度太大用次灵敏线啊或者减少取样量啊
    为啥稀释倍数这么大
    不麻烦吗

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  • qq250083771

    第5楼2015/10/27

    应助达人

    建议:
    称取样品0.1000g,消解后定容至100ml 次灵敏线测定

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  • hsz123456

    第6楼2015/10/27

    钾的灵敏度太高,分析钾应加电离剂,你的样品稀释也太大了,误差可能有点大。

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  • 狼牛牛

    第7楼2015/10/28

    确定换算没有出错吧?空白有多少呢?

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  • yangxuefang

    第8楼2015/10/28

    计算没有出错,谢谢各位,我下周试一下,把稀释倍数减小,做完试验后,再把结果告诉大家。

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  • yangxuefang

    第9楼2015/11/26

    这次稀释了10倍,结果还是不对。阴性测出来硝酸钾的含量2.34%,样品是8.74%,我是不是要在样品制备的时候,加点什么东西啊,或者我用标准加入法会好点吧

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