仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >光谱 > 原子吸收光谱（AAS） > 帖子详情

尾矿土样，悲剧，有效态大于全量结果，大家进来献计献策！！

wnnzl

2012/08/23

原子吸收光谱（AAS）

3个样品，以下是全量铅的结果（采用四酸消解，至清凉无色）

以下是对应的3个样有效态铅浸提结果（采用0.05mol/Ledta二钠，2h浸提）

过程解释：

1、全量测定过程采用GSS-3标准土样监控，在范围内，有效态由于是非标方法，无质控。但是结果是：低含量的本底土壤无异常，高含量的矿土，有效态大于全量，含量越高，差距越大。
2、怀疑全量是不是称样大了，采取称0.05g定容100ml的方法做，全量结果3#由1250，上升至4115,2#由950上升至1206，还是有问题，难道称样量和定容体积对结果影响如此大？。

本人只是做土壤分析，对于矿样没多少经验，请大家献计！！

分
该帖子已被版主-qq250083771加2积分，加2经验;加分理由:鼓励提问

相关话题

qq250083771

第1楼2012/08/23

应助达人

稀释倍数不能太大太大之后就是不准确可以减少称样量最少至0.05g 还有就是实在不行就用次灵敏线或者用二次曲线或者偏转燃烧头记得不要稀释才用其他办法试试
具体办法：酸消解样品称取样品0.1g定容至100ml
浸取称样1.0g 定容至100ml 试试
我一直做矿石样品遇见过这个问题你先做不行在交流

0

桌子下面少个八

第2楼2012/08/24

标准曲线情况如何？曲线范围是？

0

linyuguoguo

第3楼2012/08/24

称样量减少进行消化测定结果会增高，原因是因为消化完全还是因为干扰降低了呢？那位经验丰富做矿样的大侠可以指点？

0

wnnzl

第5楼2012/08/24

应助达人

就是这个线性
linyuguoguo(linyuguoguo) 发表:线性系列0.5 1 2 3 5ppm 线性优

0

wnnzl

第6楼2012/08/24

应助达人

你是否有矿样的质控样？做的如何？
qq250083771(qq250083771) 发表:稀释倍数不能太大太大之后就是不准确可以减少称样量最少至0.05g 还有就是实在不行就用次灵敏线或者用二次曲线或者偏转燃烧头记得不要稀释才用其他办法试试
具体办法：酸消解样品称取样品0.1g定容至100ml
浸取称样1.0g 定容至100ml 试试
我一直做矿石样品遇见过这个问题你先做不行在交流

0

桌子下面少个八

第7楼2012/08/24

先提一个问题，你的有效态里第三组试样样品浓度超过曲线上限。
linyuguoguo(linyuguoguo) 发表:线性系列0.5 1 2 3 5ppm 线性优

0

桌子下面少个八

第8楼2012/08/24

暂时想到两种可能性：
1 全消解后样品中含有对铅的测试有负干扰的元素，可以做一下消解后的加标回收率。
2 在赶酸过程有铅的损失，同样也可以做一下消解前的加标回收率。

0

wnnzl

第9楼2012/08/24

应助达人

这是个不错的方法，考虑实施
桌子下面少个八(tianyamingye) 发表:暂时想到两种可能性：
1 全消解后样品中含有对铅的测试有负干扰的元素，可以做一下消解后的加标回收率。
2 在赶酸过程有铅的损失，同样也可以做一下消解前的加标回收率。

0

wnnzl

第10楼2012/08/25

应助达人

是的，但考虑到铅这个元素在超出范围内应该还成良好线性，所以没有配置更高的点，这是个问题，但不会带来结果如此差异
桌子下面少个八(tianyamingye) 发表:先提一个问题，你的有效态里第三组试样样品浓度超过曲线上限。

0

马踏飞燕

第11楼2012/08/28

应助达人

卓版的这个可行
桌子下面少个八(tianyamingye) 发表:暂时想到两种可能性：
1 全消解后样品中含有对铅的测试有负干扰的元素，可以做一下消解后的加标回收率。
2 在赶酸过程有铅的损失，同样也可以做一下消解前的加标回收率。

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...