微波消解
abzh99312
第1楼2015/11/05
楼主确定知道样品基体是什么吗,如果不知道建议先上XRF摸底,然后针对性添加试剂。如果像楼主所说,只是短链有机物,先加点双氧水试试,实在不行可以加点硫酸试试,加了硫酸后赶酸会比较麻烦,最好做基体匹配来得方便且可靠。
古道瘦马
第2楼2015/11/05
我们没有XRF,估计领导也不会为了这个让我去外送检测XRF的。送样过来的单子上写的是羰基化短链。你指的先加点双氧水是指消解时加双氧水和硝酸吗?双氧水我们消解没用过,不知道会是什么样的程度或者情况,以前用过高氯酸,但是时常会爆管,当然我们的管子时间也比较久了,消解温度还高。
第3楼2015/11/06
你们称样量多少,虽然一般微波会号称可以做1.0g,但是建议不要超过0.5g,另外密闭消解前,应该敞口让能常压反应部分先反应释放,然后再密闭升温消解。做微波真要对样品材质比较清楚才好,否则确实比较容易出点小事故,实在不行找客户了解一下样品信息。另外你的目标元素是什么,常规的可以用3+1+1的硝酸、盐酸、双氧水先试试。
第4楼2015/11/06
这次称样量是200mg,打算之后定容到25ml,每次需要消解的我们都会在100度左右敞口预消解半个小时。主要测铑元素,我再试试加入其它消解试剂。
monkey5
第5楼2016/08/17
你太牛了,有机物还加高氯酸进微波,肯定会爆管的。你这种把消解温度和时间加上去就行
第6楼2016/09/06
有些检测方法直接就是外企移交过来的,他们就是加入高氯酸,因为有些产品实在是太难消解了
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第7楼2016/09/24
有机物千万不可加入高氯酸,消解不好是温度不高,买个更高温度的微波就解决了,千万别拿生命开玩笑。
hbmy2008hbmy
第8楼2016/10/16
有机物千万不可加入高氯酸,很危险,容易爆炸
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