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微波消解某有机物短链物质不成功

  • 古道瘦马
    2015/11/05
  • 私聊

微波消解

  • 请大神赐教,今天消解了两种有机物短链物质,一个是滤饼(黄色固体),一个是滤液(棕黄色液体),加入8ml浓硝酸,在180度保持25分钟,结果赶完酸定容时变成黄色的悬浊液,内有不溶的白色固体沉积在容器底部,滤液稍微好点,但是仍能看见溶液中有少量不溶的絮状物质,都不能进样测试。请教大家如果有做过的该怎么消解才能完全呢?谢谢!
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  • abzh99312

    第1楼2015/11/05

    楼主确定知道样品基体是什么吗,如果不知道建议先上XRF摸底,然后针对性添加试剂。
    如果像楼主所说,只是短链有机物,先加点双氧水试试,实在不行可以加点硫酸试试,加了硫酸后赶酸会比较麻烦,最好做基体匹配来得方便且可靠。

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  • 古道瘦马

    第2楼2015/11/05

    我们没有XRF,估计领导也不会为了这个让我去外送检测XRF的。
    送样过来的单子上写的是羰基化短链。你指的先加点双氧水是指消解时加双氧水和硝酸吗?双氧水我们消解没用过,不知道会是什么样的程度或者情况,以前用过高氯酸,但是时常会爆管,当然我们的管子时间也比较久了,消解温度还高。

    abzh99312(abzh99312) 发表:楼主确定知道样品基体是什么吗,如果不知道建议先上XRF摸底,然后针对性添加试剂。
    如果像楼主所说,只是短链有机物,先加点双氧水试试,实在不行可以加点硫酸试试,加了硫酸后赶酸会比较麻烦,最好做基体匹配来得方便且可靠。

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  • abzh99312

    第3楼2015/11/06

    你们称样量多少,虽然一般微波会号称可以做1.0g,但是建议不要超过0.5g,另外密闭消解前,应该敞口让能常压反应部分先反应释放,然后再密闭升温消解。
    做微波真要对样品材质比较清楚才好,否则确实比较容易出点小事故,实在不行找客户了解一下样品信息。
    另外你的目标元素是什么,常规的可以用3+1+1的硝酸、盐酸、双氧水先试试。

    古道瘦马(v2720127) 发表: 我们没有XRF,估计领导也不会为了这个让我去外送检测XRF的。
    送样过来的单子上写的是羰基化短链。你指的先加点双氧水是指消解时加双氧水和硝酸吗?双氧水我们消解没用过,不知道会是什么样的程度或者情况,以前用过高氯酸,但是时常会爆管,当然我们的管子时间也比较久了,消解温度还高。

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  • 古道瘦马

    第4楼2015/11/06

    这次称样量是200mg,打算之后定容到25ml,每次需要消解的我们都会在100度左右敞口预消解半个小时。
    主要测铑元素,我再试试加入其它消解试剂。

    abzh99312(abzh99312) 发表: 你们称样量多少,虽然一般微波会号称可以做1.0g,但是建议不要超过0.5g,另外密闭消解前,应该敞口让能常压反应部分先反应释放,然后再密闭升温消解。
    做微波真要对样品材质比较清楚才好,否则确实比较容易出点小事故,实在不行找客户了解一下样品信息。
    另外你的目标元素是什么,常规的可以用3+1+1的硝酸、盐酸、双氧水先试试。

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  • monkey5

    第5楼2016/08/17

    你太牛了,有机物还加高氯酸进微波,肯定会爆管的。你这种把消解温度和时间加上去就行

    古道瘦马(v2720127) 发表: 我们没有XRF,估计领导也不会为了这个让我去外送检测XRF的。
    送样过来的单子上写的是羰基化短链。你指的先加点双氧水是指消解时加双氧水和硝酸吗?双氧水我们消解没用过,不知道会是什么样的程度或者情况,以前用过高氯酸,但是时常会爆管,当然我们的管子时间也比较久了,消解温度还高。

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  • 古道瘦马

    第6楼2016/09/06

    有些检测方法直接就是外企移交过来的,他们就是加入高氯酸,因为有些产品实在是太难消解了

    monkey5(monkey5) 发表: 你太牛了,有机物还加高氯酸进微波,肯定会爆管的。你这种把消解温度和时间加上去就行

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  • 免费下载

    第7楼2016/09/24

    有机物千万不可加入高氯酸,消解不好是温度不高,买个更高温度的微波就解决了,千万别拿生命开玩笑。

    古道瘦马(v2720127) 发表: 有些检测方法直接就是外企移交过来的,他们就是加入高氯酸,因为有些产品实在是太难消解了

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  • hbmy2008hbmy

    第8楼2016/10/16

    有机物千万不可加入高氯酸,很危险,容易爆炸

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