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【原创】液相串联质谱仪检测22种中邻苯二甲酸酯类成分的含量

dgby

2015/11/13

食品添加剂

1 试剂和对照品
除特殊说明，所用试剂均为色谱纯。
1.1 试剂：甲酸，甲醇，氯化钠（分析纯），乙腈
1.2 对照品：邻苯二甲酸酯类混合对照（供含量测定用）、DNP（供含量测定用）
2 仪器
2.1 液相质谱联用仪（API3200）
2.2 分析天平
2.3 超声震荡器
2.4 涡旋仪
2.5 离心机
2.6 氮吹仪
3 分析方法
3.1 色谱参考条件1-适用于DNP
3.1.1 色谱柱：以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂（柱长5cm，内径4.6mm，粒径2.7μm ）或同等性能的色谱柱
3.1.2 柱温：40℃
3.2 色谱参考条件2-适用于剩余的22种塑化剂
3.2.1 色谱柱：以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂（柱长5cm，内径4.6mm，粒径2.7μm ）或同等性能的色谱柱与以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂（柱长15cm，内径4.6mm，粒径5μm ）或同等性能的色谱柱两根串联
3.2.2 柱温：40℃
3.2.3 流动相：
时间（分钟）流速(ml/min) 0.1%甲酸水溶液(%) 甲醇(%)
0.00 0.8 20 80
2.00 0.8 20 80
5.00 0.8 20 80
8.00 0.8 2 98
13.00 0.8 2 98
13.10 1.2 2 98
14.00 1.2 2 98
14.01 1.3 2 98
18.00 1.3 2 98
18.10 0.8 20 80
23.00 0.8 20 80

3.2.4 质谱条件：ESI+ 模式
化合物 Q1 Q3 Time(msec) ID DP EP CE CXP
邻苯二甲酸酯二壬酯 419.335 149.100 300 DNP 1 66.0 6.00 21.00 4.00
419.335 275.200 300 DNP 2 60.4 5.62 15.35 6.25
邻苯二甲酸酯二甲酯 195.1 163 20 DMP 1 15 10 16 3
195.1 135 20 DMP 2 15 10 35 3
邻苯二甲酸二乙酯 223.1 149.1 20 DEP 1 20 10 27 3
223.1 121.1 20 DEP 2 20 10 44 3
邻苯二甲酸二丙酯 251.2 149 20 DPrP1 23 10 17 3
251.2 191.1 20 DPrP2 23 10 17 3
邻苯二甲酸二异丙酯 251.2 149 20 DIPrP1 23 10 17 3
251.2 121.1 20 DIPrP2 23 10 17 3
邻苯二甲酸二烯丙酯 247.1 189.1 20 DAP 1 20 10 12 3
247.1 149.1 20 DAP 2 20 10 26 3
邻苯二甲酸二异丁酯 279.2 149 20 DIBP 1 23 10 22 3
279.2 205.1 20 DIBP 2 23 10 12 3
邻苯二甲酸二丁酯 279.2 149 20 DBP 1 23 10 22 3
279.2 205.1 20 DBP 2 23 10 12 3
邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯 283.2 207.1 20 DMEP 1 28 10 11 3
283.2 59.1 20 DMEP 2 28 10 30 3
邻苯二甲酸二异戊酯 307.2 71 20 DIPP1 30 10 25 3
307.2 149.1 20 DIPP2 30 10 21 3
邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯 335.3 149 20 BMPP 1 30 10 27 3
335.3 167.1 20 BMPP 2 30 10 18 3
邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 311.2 221.1 20 DEEP 1 30 10 12 3
311.2 73.1 20 DEEP 2 30 10 21 3
邻苯二甲酸二戊酸 307.2 149.1 20 DPP1 30 10 21 3
307.2 219.1 20 DPP2 30 10 12 3
邻苯二甲酸丁基苄基酯 313.2 91.1 20 BBP 1 30 10 40 3
313.2 149.1 20 BBP 2 30 10 21 3
邻苯二甲酸二己酯 335.3 149 20 DHXP 1 30 10 27 3
335.3 233.1 20 DHXP 2 30 10 12 3
邻苯二甲酸二（2-丁氧基）酯 367.3 101.1 20 DBEP 1 35 10 18 3
367.3 249.1 20 DBEP 2 35 10 12 3
邻苯二甲酸二环己酯 331.2 149.1 20 DCHP 1 30 10 36 3
331.2 167.1 20 DCHP 2 30 10 21 3
邻苯二甲酸二庚酯 363.2 149 20 DHP 1 35 10 22 3
363.2 247.1 20 DHP 2 35 10 13 3
邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯 391.3 149 20 DEHP 1 35 10 25 3
391.3 167.1 20 DEHP 2 35 10 20 3
邻苯二甲酸二苯酯 319.1 225 20 D_P 1 30 10 16 3
319.1 77 20 D_P 2 30 10 54 3
邻苯二甲酸二正辛酯 391.3 149 20 DNOP 1 35 10 25 3
391.3 261.2 20 DNOP 2 35 10 13 3
邻苯二甲酸二异壬酯 419.3 149 20 DINP 1 38 10 54 3
419.3 127.2 20 DINP 2 38 10 18 3
邻苯二甲酸二异癸酯 447.2 141 20 DIDP 1 45 10 15 3
447.2 289.2 20 DIDP 2 45 10 15 3
CUR CAD IS TEM GS1 GS2
25 6 5500 650 65 65

3.3 溶液制备
3.3.1对照品溶液制备：
3.3.1.1邻苯二甲酸酯二壬酯(DNP)对照液：精密称取邻苯二甲酸酯二壬酯(DNP)对照品5mg，置于500ml容量瓶中，加入适量甲醇超声溶解，定容。精密量取1ml置于100ml容量瓶中，加入甲醇定容至刻度，摇匀，过0.45μm的滤膜，即得。
3.3.1.2邻苯二甲酸酯类混合对照液：精密量取邻苯二甲酸酯类混合对照品1ml，置于100ml容量瓶中，加入甲醇定容至刻度，摇匀，过0.45μm的滤膜，即得。
3.3.2供试品溶液制备：
3.3.2.1不含油脂固体或半固体试样
取固体试样20粒（片）或10g（若试样为胶囊，应取内容物），研细，混合均匀。精密称取试样1.0g,置于50ml具塞比色管中，精密量取5ml乙腈，超声（功率500W，频率50kHz）处理至提取完全（约5min），取上清液，经0.45μm的滤膜过滤，即得。
3.3.2.2 含油脂试样
精密称取混合均匀试样1.0g，置于25ml具塞磨口玻璃试管中，加入5ml乙腈，涡旋混合2min, 超声（功率500W，频率50kHz）处理至提取完全（约10min）,离心,收集上清液。重复提取一次，合并上清液。将提取液于40℃氮吹至干，精密量取1ml乙腈，超声（功率500W，频率50kHz）处理至提取完全（约1min），放入-18℃的冰箱冷藏2h，离心，取上清液，经0.45μm的滤膜过滤，即得。
3.4 测定
精密吸取对照品溶液进样量：2μL，4μL，6μL，8μL，10μL与供试品溶液进样量：10μl，注入液相质谱联用仪，建立标准曲线方程。供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相同的色谱峰定量。
3.5 结果计算
X=V×C×100/M
式中： X—试样中邻苯二甲酸酯类的含量，mg/100g；
C—试样溶液中邻苯二甲酸酯类的浓度，mg/mL；
M—试样的质量，g；
V—试样稀释的体积，mL。

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千层峰

第1楼2015/11/13

检出限能达到多少呢？

0

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symmacros

第2楼2015/11/13

应助达人

LCMSMS检出限应该比较低。

0

花开见我

第3楼2015/11/14

题目说22种，但列出的有23种。
文章中3.2说“剩余的22种”，那应该是23种塑化剂的检测啦。

0

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symmacros

第4楼2015/11/15

应助达人

数了一下是23种。

0

hujiangtao

第5楼2015/12/02

应助达人

塑化剂用液质好做不

0

分
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symmacros

第6楼2015/12/05

应助达人

其实GCMS或GCMSMS就不错了。
hujiangtao(hujiangtao) 发表:塑化剂用液质好做不

0

夏天的雪

第7楼2015/12/10

应助达人

气质就可以做了

0

可言1

第8楼2016/03/15

非常不错，学习中

0

zwj923

第9楼2016/03/22

真的能分开吗，好牛！！在液-质上怎么实现呢

0

zwj923

第10楼2016/03/22

l楼主，求帮忙

0

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