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求助校准问题,TA Q500

热分析仪

  • 这两天校准仪器,温度校准的时候,Ni的居里点温度只有355℃; 于是进行第二次,356℃; 第三次357℃。在进行第四次测试的时候又是355℃。
    请教,为什么校准结果温度这么低,与标准值358.2℃差挺多?为什么四次测试都不稳定,重复性很差?
    (注,校准前仪器刚测试塑料样品,重复性很好。)
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  • KK-yiqi

    第1楼2015/11/13

    应助达人

    这是校准后测得的温度吗?

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  • allen308

    第2楼2015/11/13

    第二次第三次是校准后的,第四次是回填第三次温度值,然后再测试的。

    KK-yiqi(zhengkang)发表:这是校准后测得的温度吗?

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  • tutm

    第3楼2015/11/13

    TGA重复性本来就不是想象中的那么好,不知各次测试之间是否动过样品?别动ni样品和磁铁位置测几次看重复性

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  • allen308

    第4楼2015/11/17

    程序开始测试后,磁铁位置就不动了。Ni样品用同一个和另外的测试结果重复性都不好。
    另外,Ni样品测试一次后,能否再用来测试第二次。测试后会发现Ni表面有些变黄,是氧化吗,如果第二次用来测试有多大的影响?

    tutm(tutm) 发表:TGA重复性本来就不是想象中的那么好,不知各次测试之间是否动过样品?别动ni样品和磁铁位置测几次看重复性

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  • nkgzs

    第5楼2015/11/20

    用居里点校准本来就准确度一般,天平的漂移,气流的波动,磁场的变动都会影响切线的位置,

    另外,还要考虑是测量炉温的热电偶是否接触良好。

    最好还是用标准金属熔点的方法

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  • KK-yiqi

    第6楼2015/11/20

    应助达人

    他这款仪器只能用居里点校.

    nkgzs(nkgzs) 发表:用居里点校准本来就准确度一般,天平的漂移,气流的波动,磁场的变动都会影响切线的位置,

    另外,还要考虑是测量炉温的热电偶是否接触良好。

    最好还是用标准金属熔点的方法

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  • tutm

    第7楼2015/11/24

    可以多次重复测的。氧化不会有明显影响的。想试验重复性,只能在几次测试之间什么都别动,也不要打开炉子,反复做几次升降温看看。

    allen308(allen308) 发表: 程序开始测试后,磁铁位置就不动了。Ni样品用同一个和另外的测试结果重复性都不好。
    另外,Ni样品测试一次后,能否再用来测试第二次。测试后会发现Ni表面有些变黄,是氧化吗,如果第二次用来测试有多大的影响?

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