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液质法做乳制品中三聚氰胺遇到的问题!!!!

兽药/抗生素检测

  • 最近在做乳粉中的三聚氰胺(液质法)GB/T 22388-2008,总能做出一点点,所做的试剂空白与样品中含量几乎相同,基本可以判断奶粉中不含有三聚氰胺,本人对丰度比也做了比较,基本吻合,虽然所做出的含量都低于标准给出的检出限,但看到有峰出现也很不爽,,发现试剂经过浓缩以后也可以做出来,非常不理解,各位有碰到类似情况的么?其实仪器所能检出的水平,远低于方法检出限,为了解决这个办法,只能尽可能的降低进样量,并调整质谱条件尽可能的降低灵敏度,刚刚满足方法的检出限,来一个眼不见心不烦,但总是想不通啊,希望有明白的给指导一下。
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  • 笨笨驴xiaoR

    第1楼2015/12/12

    这个方法需要做到检出限吗? 液质的定量限好像是0.01mg/kg 吧 我最近做出来了 采用的是基质加标回收做的标准曲线 做的线性范围是 0.01-0.5ug/mL

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  • 无为

    第2楼2015/12/14

    是不需要做检出限,可是怎么做都有含量,你说是不是很闹心呢,我完全肯定样品中不含有三聚,而直接进溶剂,又做不出来,证明我的仪器也没有被污染,但一做样品或者纯的试剂空白(除了不加样品其他同样品处理的步骤)都能做出结果,

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  • 无为

    第3楼2015/12/14

    做的线性范围是 0.01-0.5ug/mL,这个线性范围也太大了,0.5ug/mL的水平岂不是要污染离子源?

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  • lhq84142248

    第4楼2015/12/16

    低于检测限就可以不用复检了!直接判定未检出就OK!至于试剂空白有锋,只能说仪器灵敏度太高了!把仪器数据处理的参数设置一下!

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  • 无为

    第5楼2015/12/19

    我现在用的方法就和你一样,改了仪器条件,降低灵敏度,低于检出限的基本没峰,眼不见心不烦

    lhq84142248(lhq84142248) 发表:低于检测限就可以不用复检了!直接判定未检出就OK!至于试剂空白有锋,只能说仪器灵敏度太高了!把仪器数据处理的参数设置一下!

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  • holyvarian

    第6楼2015/12/23

    三聚氰胺质荷比为127,低质量段噪音较大,能检出有一部分感觉应该是噪音。

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  • zrs123

    第7楼2016/06/28

    朋友你的流动相条件是什么?

    无为(taodali) 发表: 我现在用的方法就和你一样,改了仪器条件,降低灵敏度,低于检出限的基本没峰,眼不见心不烦

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  • tozan

    第8楼2016/07/06

    看看是不是氮吹仪的污染,我们之前也遇到过类似情况,方法空白做出来也有100ug/L,后来清洗了氮吹仪就没有了

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