谁有测定饲料中铬的方法

GB 13088—91
1 主题内容与适用范围
　　本标准规定了饲料中铬的测定方法。

　　本标准适用于饲料用水解皮革粉和配合饲料中铬的测定。

2 原理
　　以干灰化法分解样品，在碱性条件下用高锰酸钾将灰分溶液中铬离子氧化为六价铬离子，再将溶液调至酸性，使六价铬离子与二苯卡巴肼生成玫瑰红色铬合物，进行比色测定，求得铬的含量。

3 试剂和溶液
　　本标准所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或相应纯度的水。

3.1 0.5mol／L硫酸溶液：量取28mL浓硫酸（GB 625），徐徐加入水中，再加水稀释至1 000mL。

3.2 1∶6硫酸溶液：量取100mL浓硫酸，徐徐加入600mL水中，并加入1滴2％高锰酸钾溶液，使溶液呈粉红色。

3.3 4mol／L氢氧化钠溶液：称取32g氢氧化钠（GB 629），溶于水中，加水稀释至200mL。

3.4 2％高锰酸钾溶液：称取2g高锰酸钾（GB 643），溶于水中，加水稀释至 100mL。

3.5 二苯卡巴肼溶液：称取0.5g二苯卡巴肼〔（C6H5）2·（NH）4·CO〕〕，溶解于100mL丙酮
（GB 686）中。

3.6 95％乙醇（GB 679）。

3.7 铬标准储备液：称取0.283 0g经100～110℃烘至恒重的重铬酸钾（GB 642），用水溶解，移入1 000mL容量瓶中，稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.10mg铬。

3.8 铬标准溶液：吸取1.00mL铬标准储备液于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于2μg铬。

4 仪器、设备
4.1 分析天平。

4.2 高温电炉（马福炉）。

4.3 实验用样品粉碎机或研钵。

4.4 电炉：600W。

4.5 容量瓶：50、100、1 000mL。

4.6 吸量管：1、5、10mL。

4.7 移液管：5、10、15、20、25、30mL。

4.8 三角烧瓶：150mL。

4.9 短颈漏斗：直径6cm。

4.10 瓷坩埚：60mL。

4.11 滤纸：11cm，定性，快速。

4.12 分光光度计：有10mm比色皿，可在540nm处测量吸光度。

5 试样制备
　　采集具有代表性的饲料用水解皮革粉或配合饲料样品，至少2kg，四分法缩至250g左右，磨碎，过1mm孔筛，混匀，装入密闭容器，防止试样变质，低温保存备用。

6 测定步骤
6.1 试样处理

　　称取1.0～1.5g样品，精确到0.001g，置于60mL瓷坩埚中，在电炉上炭化完全后，置于马福炉内，由室温开始，徐徐升温，至600℃灼烧5h，直至样品呈白色或灰白 色无碳粒为止。

　　取出冷却，加入5mL0.5mol／L硫酸溶液，在电炉上微沸，内容物全部移入150mL三角瓶中，并用热水反复洗涤坩埚3～4次，洗涤液并入三角瓶中，加入1.5mL4mol／L氢氧化钠溶液，再加入2滴2％高锰酸钾溶液，加水使瓶内溶液总体积约为60～70mL，摇匀，溶液呈紫红色，在电炉上加热煮沸20min（在煮沸过程中，如紫红色消褪，应即时补加高锰酸钾溶液，使溶液保持紫红色），然后沿壁加入3mL95％的乙醇，摇匀，趁热过滤，滤液置于100mL容量瓶中，并用少量热水洗涤三角瓶和滤纸3～4次，洗涤液并入容量瓶中，此滤液即为试样溶液，备用。

6.2 标准曲线绘制

　　吸取铬标准溶液0、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00、30.00mL，分别置于100mL容量瓶中，加入适量水稀释，依次加入4mL1∶6硫酸溶液，再加入2.0mL二苯卡巴肼溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置30min，以空白溶液作为参比，用10mm比色皿，在波长540nm处用分光光度计测量其吸光度，以吸光度为纵坐标，铬标准溶液浓度为横坐标绘制标准曲线。

6.3 试样测定

　　在装有试样溶液的100mL容量瓶中，依次加入4mL1∶6硫酸溶液和2.0mL二苯卡巴肼溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置30min，按6.2步骤测定其吸光度，求得试样溶液铬的浓度。

7 测定结果
7.1 计算公式

X＝c×100/m

式中：X── 试样中铬的含量，mg／kg；
c── 测定用试样溶液中铬的浓度，μg／mL；
m── 试样质量，g。

7.2 结果表示

　　每个试样取2个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。结果表示到0.01mg／kg。

7.3 重复性

　　同一分析者对同一试样同时或快速连续地进行两次测定，所得结果之间的差值；

　　在铬含量小于1mg／kg时，不得超过平均值的50％。

　　在铬含量大于或等于1mg／kg时，不得超过平均值的20％。