仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

顶空-残留溶剂检测-回收率标准的确定

气相色谱(GC)

  • 最近在做顶空残留溶剂的检测,遇到一个问题,就是方法验证的时候,回收率的指标怎么定。
    用的外标法,标曲范围0.0001%~0.1%,药典要求的限度是0.089%,实际测定样品结果为“未检出”。
    准确度的验证,我们依据2015版药典的“药品质量标准分析方法验证指导原则”,采用一个加标浓度,至少6个平行样品,加标浓度换算约为10ppm,结果回收率为80%~92%。按照这个参考标准(80~115%),我们的结果合适。(但是如果采用低中高三个浓度、每个三个平行的方法,低浓度的回收率只有50+%,而高浓度的又达到110+%。我们还是采取了一个加标浓度6个平行的做法,因为药典已经施行,必须尽快完成验证,进行检定)
    问题来了:
    1、下图中的“样品中待测成分含量”是指我们加标后的含量,还是样品本底的“未检出”的含量?
    2、如果指的是“未检出”的含量,回收率参考标准怎么定?
    3、我们的样品基质比较复杂,含有蛋白质和一些缓冲盐,按照“在基质复杂,组分含量低于0.01%及多成分分析中,回收率限度可适当放宽”,各位怎么看?
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加5积分,加2经验;加分理由:提出问题
    +关注 私聊
  • 安平

    第1楼2015/12/16

    应助达人

    加标在限值附近如何?

0
    +关注 私聊
  • muwensj

    第2楼2015/12/17

    会变高,高达120+%。低中高三个浓度的回收率是递增的,只有中间浓度点的回收率合乎法规的要求(低浓度点50+%)。所以,我们采取用一个浓度点、做6次的办法,以通过方法验证。

    安平(byron1111) 发表: 加标在限值附近如何?

0
    +关注 私聊
  • muwensj

    第3楼2015/12/17

    其实样品中的残余量很低的,都是未检出。而标线的最低点是0.0001%,最高点基本就是限度值。限度值是0.089%。

    安平(byron1111) 发表: 加标在限值附近如何?

0
    +关注 私聊
  • yzx2011

    第4楼2015/12/19

    应助达人

    你这有国标活行业标准做参考吗

0
    +关注 私聊
  • 阿宝

    第5楼2015/12/19

    对于第一个问题,应该是 本底值,就是 样品中本来含有的量
    溶残回收率是比较难做,一般80-120 都可以接受

0
    +关注 私聊
  • zyl3367898

    第6楼2015/12/19

    应助达人

    要根据3倍检测限来添加浓度吧。

0
    +关注 私聊
  • 哈迈仪器

    第7楼2016/01/26

    关键词:Agilent 1.5ml进样瓶/2ml样品瓶(盖垫)
    名称:安捷伦2ML棕色样品瓶,顶空样品瓶,进样样品瓶5182-07169-425
    安捷伦进样瓶,顶空进样瓶,螺口进样瓶
    英文名:2ml Clearscrew vial Borsilicate
    型号:HM-0712 HM-0713 HM-0714 HM-0715 HM-0717 HM-0716 HM-0718 HM-6592 HM-0745
    品牌:HAMAG
    容量: 1.5ml2ml (标准体积)
    材质:水解玻璃(1类硼硅玻璃)
    颜色:透明;棕色;透明带书写处;棕色带书写处
    是否OEM代加工:是
    包装:内包装收缩塑料盒100/盒,外包装纸箱,欢迎来电
    特征:32*11.6mm ,9*1mm 特氟龙/硅胶隔垫,9mm 聚丙烯盖
    产品介绍:该类型样品瓶有两种不同的材质,一种为国产硼硅酸盐,一种为进口一级水解玻璃,可满足不同程度的客户需求,规格为12*32mm。该系列比标准小口径瓶开口大40%,独特的螺纹设计保证一致的密封性,瓶颈处加工精确,便于机械臂的处理,严格的质量保证批与批之间的尺寸的一致性,匀称一致的平底保证与内插管的匹配性,陶瓷书写板便于标记。
    9mm标准2ml透明螺纹口样品瓶(2ml自动进样瓶)、2ml12×32mm,瓶口直径9mm;红色PTFE/白色硅胶瓶垫、蓝色开孔聚丙烯(PP)瓶盖,样品瓶有透明、棕色、透明带刻度书写、棕色带刻度书写供选择,适用于AgilentWatersVarian和岛津等各种型号自动进样器。
    订购电话:0574-28853126-616

0
    +关注 私聊
  • qqqid

    第8楼2016/01/26

    但是如果采用低中高三个浓度、每个三个平行的方法,低浓度的回收率只有50 %,而高浓度的又达到110 %
    *
    可能是你加标加得有问题,或者标准曲线有问题。
    加标的低中高三个浓度,可以看做三个点的标准曲线,从你的回收率结果看,这个曲线和你的标准曲线斜率不同。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...