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GBT 5009.37-2003 食用植物油卫生标准的分析方法 4.8残留溶剂检测

  • 有水有渝
    2015/12/15
  • 私聊

气相色谱(GC)



  • 岛津GC-2014C,只配了一根WondaCap1 0.25mm x 30mDF=0.25 毛细柱.
    岛津WondaCap 1
    ◆100%Dimethylpolysiloxane
    ◆USP Phase G2相当
    ◆无极性色谱柱
    ◆高理论塔板数
    ◆化学结合、架桥型
    Dimethylpolysiloxane 二甲聚硅氧烷 类似典型的SE-30柱 分析高沸点非极性化合物




    1、这个毛细度适合做残留溶剂吗?如果不适合,是只能用标准中规定的不锈钢柱还是有其它的毛细柱可以替代?
    2、手动顶空进样的可操作性如何?

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  • 有水有渝

    第1楼2015/12/15

    应助达人

    查了教科书,DEGS为丁二酸二乙二醇聚酯,适合于分析极性化合物如酯娄。

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  • 阿宝

    第2楼2015/12/15

    残留溶剂的种类都有哪些? 这个非极性柱子检测溶剂 没有优势 ,不如换个DB-624或者其他带极性的柱子试试

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  • cxq19871003

    第3楼2015/12/15

    “GBT 5009.37-2003 食用植物油卫生标准的分析方法 4.8残留溶剂检测”方法太老了,一般都不怎使用。

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  • 安平

    第4楼2015/12/15

    应助达人

    问题不太大,可以用。

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  • 有水有渝

    第5楼2015/12/15

    应助达人

    残留溶剂的种类都有哪些?
    帮兄弟单位问的,我也没做过这个东东,百度查了6号溶剂外观为无色透明液体,是各种低级烷烃的混合物。在食品工业上,主要用于天然香料、色素、油脂和其它脂溶性物质的浸出抽提工艺。

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  • 有水有渝

    第6楼2015/12/15

    应助达人

    请教现在都用什么标准?
    另外手动顶空进样操作性如何,有什么注意事项?

    cxq19871003(cxq19871003) 发表:“GBT 5009.37-2003 食用植物油卫生标准的分析方法 4.8残留溶剂检测”方法太老了,一般都不怎使用。

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  • cxq19871003

    第7楼2015/12/15

    一般尽量找下这方面的替代标准,因为我不做植物油,所以也不知道现行什么标准比较好。但是看标准用的是不锈钢柱,内装涂5%DEGS色谱柱,市场上都不好买,一般现在都用毛细管柱了。

    在做挥发性成分的时候,本实验室也做手动顶空进样,要注意的是进样的稳定性,一般不要几个人一起做同一个试验,这样数据就没代表性或者变异很大,建议一直由一个人手动进样、而且尽量找进样手法比较稳定的人。

    有水有渝(xky0230699) 发表: 请教现在都用什么标准?
    另外手动顶空进样操作性如何,有什么注意事项?

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  • 安平

    第8楼2015/12/15

    应助达人

    手工操作精确度会差

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  • qqqid

    第9楼2015/12/15

    6号溶剂是混合物,按标准方法用填充柱做时,只出一个目标峰。
    毛细柱分离效率高,在这种情况下反而带来麻烦,一般条件容易把混合物分离开变成多个目标峰,给定量计算带来麻烦。
    做6号溶剂,用毛细柱代替填充柱时,控制柱效不要太高。可以选用口径大、柱长小的极性柱,比如5m*0.53mm的FFAP。

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  • 有水有渝

    第10楼2015/12/16

    应助达人

    标准中用不锈钢柱进样量达100-150uL,改毛细柱的时候进样量1-2uL合适吗,一般都是同一个人前处理和进样,至少能保证是同一个人进样。

    cxq19871003(cxq19871003) 发表: 一般尽量找下这方面的替代标准,因为我不做植物油,所以也不知道现行什么标准比较好。但是看标准用的是不锈钢柱,内装涂5%DEGS色谱柱,市场上都不好买,一般现在都用毛细管柱了。

    在做挥发性成分的时候,本实验室也做手动顶空进样,要注意的是进样的稳定性,一般不要几个人一起做同一个试验,这样数据就没代表性或者变异很大,建议一直由一个人手动进样、而且尽量找进样手法比较稳定的人。

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