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【原创】换石墨锥的一波三折

  • 天威英利
    2006/10/26
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • ....我们根据近期石墨管(PE600)的使用寿命有所降低,特别是其损坏的现象有不规律的改变,更换石墨管也不能扣掉较高的空白值。经过缜密的分析和判断:认为可能是石墨锥已经损坏,换前我们使用转子流量计来测定一下氩气内气流(250ml/min)是否有问题,经检测左侧气流流量为200ml/min,右侧为0-40ml/min,这就说明氩气内气流右侧气路系统存在问题,一是漏气,二是气路可能存在堵的问题,进一步检测发现进入石墨炉右侧塞曼磁场铁芯前的氩气内气流供气系统气流流量为200ml/min,出了石墨炉右侧塞曼磁场铁芯后的氩气内气流的流量减为上述的0-40ml/min,经分析看来问题就出在右侧塞曼磁场铁芯内气路相关部分,气流路程不超过10厘米的距离,开始我们对石墨炉塞曼磁场铁芯前后的氩气气路附近的结构不熟悉,导致耗费时间近两个小时,才将故障难点圈定在内气流出塞曼磁场铁芯到石墨炉管连接处的一个小小的O型密封圈上。经过分析,我们的PE600原子吸收光谱分析仪安装了近一年的时间了,十分可能是由于环境温度(春、夏、秋冬季节的变化,我们这里四季分明)的变化导致该密封圈失效。经过以上分析我们对石墨炉塞曼磁场铁芯外的固定用的紧固圈调整一下位置,使其密封圈发挥作用,经转子流量计测定氩气内气流出了石墨炉右侧塞曼磁场铁芯后的氩气流量恢复到200ml/min。由于发现及时才没有出影响试验的大问题。
    ....而后,我们将石墨锥换上了新的,经过使用石墨炉的空白吸光度很容易的就达到了零值。卸下石墨锥后看到锥内的样品残余物立即顿悟,缺少右侧的内气流,必然造成空白吸光度偏高,以上的点滴经验供大家参考。

    资料下载:1.http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?keywords=qzcp&sel=admin_name&SN=&Submit=%C1%A2%BC%B4%B2%E9%D1%AF
    http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?sel=admin%5Fname&keywords=qzcp&SN=&page=1
    2.http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?sel=admin%5Fname&keywords=qzcp&SN=&page=2
    http://www.instrument.com.cn/download/search.asp?sel=admin%5Fname&keywords=qzcp&SN=&page=2
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  • 夕阳

    第1楼2006/10/27

    应助达人

    楼主作为一位非专业维修人员能利用科学的手段(使用转子流量计)将仪器的故障排除真是不简单,具有借鉴性。借楼主的帖子强调两点:
    (1)故障还是由于一路载气供给不足从而引起石墨管寿命减少的老问题。
    (2)空白高的原因也是因为右侧载气不足致使样品在干燥和灰化时,共存物不能全部地被排出而大部分被左侧载气吹到右侧石墨锥内所致;因此两路载气流量的平衡非常重要,这也是石墨炉分析时空白值高的一个隐性故障。

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  • 天威英利

    第2楼2006/10/28

    1楼主,你好,可能我们与你们的设备不一样吧!右侧塞曼用磁钢内的气路我们使用转子流量计反复测量确实是流量为200ml/min,我们将连接到右侧塞曼用磁钢内的气路供气管卸掉后,再次用转子流量计反复测量确实是流量为0 ml/min)。

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  • 夕阳

    第3楼2006/10/28

    应助达人

    楼主的提示非常正确。
    我使用的是横向磁场,纵向加热的石墨炉,因此载气是不经过磁钢的。
    查阅资料后我认为PE600的石墨炉可能是纵向磁场,横向加热的方式,因此载气有可能是通过磁钢的。
    我已将上面回帖的第二项删除了,以免误导大家。并对楼主致歉!

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  • 天威英利

    第4楼2006/10/28

    是横向磁场,载气是经过磁钢的。你的提示是善意和友好的,你的治学严谨,令人佩服,今后我们可以成为好朋友的,让我们比翼齐飞吧!

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  • ale9204

    第5楼2006/10/28

    我们的石墨管(PE800)的使用寿命一直不长,但空白值不高。我们仪器安装了3年半了,也没有换过石墨锥,不会,也没有研究过,楼主的精神值得我们学习!

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  • ale9204

    第6楼2006/10/28

    前段时间我们的仪器出了点问题,工程师来修,顺便我让他把石墨锥给换了,我也不知道坏没坏,我是想跟他学一学,他换了我才发现换石墨锥太麻烦了,他那么熟练也花了2个多小时…………

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  • 天威英利

    第7楼2006/10/28

    经常看一下氩气气体流量,可以延长石墨锥的使用寿命以及实验结果会做得更准确。

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  • bh

    第8楼2006/10/29

    各位老师:谁知道石墨锥的价格是多少?

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  • 天威英利

    第9楼2006/10/29

    可能为1700元左右.

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  • lyf91907

    第10楼2006/11/05

    石墨锥好贵的,看来石墨炉光谱分析设备的运行成本不低呀!

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