仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 液相色谱（LC） > 帖子详情

系统性故障现象分析及排除

一片枫叶

2015/12/18

液相色谱（LC）

系统性故障

保留时间改变/错误的故障排除
1：故障现象
系统的梯度延迟时间设置不正确引起保留时间变化至一新的恒定值（重复但不正确）
故障原因分析
系统的梯度延迟时间设置不正确
故障排除方法
流路系统有无变化（如梯度混合气的加入），如果有变化重新计算新的延迟时间
2：故障现象
柱被污染保留时间变化至一新的恒定值（重复但不正确）
故障原因分析
柱被污染
故障排除方法
更换一根同样类型已知性能良好的色谱柱进行分析和观察，如果保留时间重复性好，证明是往被污染，如果保留时间仍不重复可能因为：（1）溶剂不互溶；（2）流动性被污染；（3）保护住或过滤器被污染
3：故障现象
流动相中有稳定剂或稳定剂改变引起保留时间变化至一新的恒定值（重复但不正确）
故障原因分析
流动相中有稳定剂或稳定剂改变
故障排除方法
使用无防腐剂的溶剂
4：故障现象
使用的色谱柱类型或尺寸不正确引起保留时间变化至一新的恒定值（重复但不正确）
故障原因分析
使用的色谱柱类型或尺寸不正确
故障排除方法
用一新的相同的色谱柱作比较
5：故障现象
柱恒温箱温度设置有误引起保留时间变化至一新的恒定值（重复但不正确）
故障原因分析
柱恒温箱温度设置有误
故障排除方法
设置正确的温度
6：故障现象
室温变化引起保留时间变化至一新的恒定值（重复但不正确）
故障原因分析
室温变化
故障排除方法
稳定环境温度，如果问题继续存在，则：（1）用柱恒温箱（室温5摄氏度以上）；（2）将系统置于恒温、空气对流小的环境
7：故障现象
由于泵不稳导致泵输液流速不正确引起保留时间变化至一新的恒定值（重复但不正确）
故障原因分析
由于泵不稳导致泵输液流速不正确
故障排除方法
用称重法测量流速的准确性，如果测得值与设置值不同，证明是泵的问题，参见泵故障排除
8：故障现象
泵流速改变导致保留时间变化至一新的恒定值（重复但不正确）
故障原因分析
泵流速改变
故障排除方法
设置合适的流速
9：故障现象
对样品来说流动相不正确或组成不对引起保留时间变化至一新的恒定值（重复但不正确）
故障原因分析
对样品来说流动相不正确或组成不对
故障排除方法
配制新的流动相
10：故障现象
系统泄漏引起保留时间连续向一个方向增大或减小
故障原因分析
系统泄漏
故障排除方法
检查所有的接头，施紧漏液接头（不要过紧）；如果泄露仍存在，更换接头和垫圈
11：故障现象
溶剂进口处过滤器或进口管路有阻塞引起保留时间连续向一个方向增大或减小
故障原因分析
溶剂进口处过滤器或进口管路有阻塞
故障排除方法
检查阻塞管路，需要时更换，清洗溶剂入口过滤器的砂芯，需要时更换
12：故障现象
流动相被污染引起保留时间连续向一个方向增大或减小
故障原因分析
流动相被污染
故障排除方法
放弃使用被污染的流动相并：（1）清洗溶剂贮液瓶，清洗( 更换容剂入口过滤器。用6Mol/L 硝酸，水（重复三次），甲醇超声清洗过滤器；（2）使用HPLC级试剂；（3）重新平衡系统
13：故障现象
流动相脱气不够彻底引起保留时间连续向一个方向增大或减小
故障原因分析
流动相脱气不够彻底
故障排除方法
溶剂脱气/ 充氦气保护，重新平衡体系.注意氦气流量不要太大，以免带出流动相
14：故障现象
柱被污染引起保留时间连续向一个方向增大或减小
故障原因分析
柱被污染
故障排除方法
更换一根同样类型已知性能良好的色谱柱进行分析和观察，如果保留时间重复性好，证明是往被污染，如果保留时间仍不重复可能因为：（1）溶剂不互溶；（2）流动性被污染；（3）保护住或过滤器被污染
15：故障现象
系统没有达到平衡引起保留时间连续向一个方向增大或减小
故障原因分析
系统没有达到平衡
故障排除方法
应有足够时间使所有的部件（如检测器、柱等）达到平衡，注意使用的操作条件（如流动相、检测器参数设置、检测器类型等）如果进行的是梯度洗脱，在两次进样期间应有足够的时间以保证再现性如使用离子对试剂应保证第一次使用时要有足够的时间和足够的溶剂体积使色谱性达到平衡
16：故障现象
室温变化引起保留时间连续向一个方向增大或减小
故障原因分析
室温变化
故障排除方法
稳定环境温度，如果问题继续存在，则：（1）用柱恒温箱（室温5摄氏度以上）；（2）将系统置于恒温、空气对流小的环境
17：故障现象
泵流速变化引起保留时间连续向一个方向增大或减小
故障原因分析
泵流速变化
故障排除方法
设置适当的流速值
18：故障现象
柱被污染引起每次进样时的保留时间不重复
故障原因分析
柱被污染
故障排除方法
更换一根同样类型已知性能良好的色谱柱进行分析和观察，如果保留时间重复性好，证明是往被污染，如果保留时间仍不重复可能因为：（1）溶剂不互溶；（2）流动性被污染；（3）保护住或过滤器被污染
19：故障现象
溶剂配比不合适引起每次进样时的保留时间不重复
故障原因分析
溶剂配比不合适
故障排除方法
解决步骤如下：（1）流动相预混合、过滤和脱气；（2）用溶剂平衡色谱柱；（3）至少进标准样三次，比较保留时间的重视性，如果保留时间重现性好，表明是溶剂配比的问题
20：故障现象
室温波动大引起每次进样时的保留时间不重复
故障原因分析
室温波动大
故障排除方法
稳定环境温度，如果问题继续存在，则：（1）用柱恒温箱（室温5摄氏度以上）；（2）将系统置于恒温、空气对流小的环境
21：故障现象
进样体积太大或样品浓度太高（过载）平衡被破坏引起每次进样时的保留时间不重复
故障原因分析
进样体积太大或样品浓度太高（过载）平衡被破坏
故障排除方法
减小进样体积或用流动相稀释样品；如果使用弱溶剂进样体积可达柱死体积的10%，如果使用强溶剂进样体积可达柱死体积的1%
22：故障现象
由于气泡、各部件磨损等原因引起泵压或泵脉冲输液不稳定引起每次进样时的保留时间不重复
故障原因分析
由于气泡、各部件磨损等原因引起泵压或泵脉冲输液不稳定
故障排除方法
如果压力不稳继续存在，见泵故障排除法
23：故障现象
系统不稳或未达到化学平衡引起每次进样时的保留时间不重复
故障原因分析
系统不稳或未达到化学平衡
故障排除方法
应有足够时间使所有的部件（如检测器、柱等）达到平衡，注意使用的操作条件（如流动相、检测器参数设置、检测器类型等）如果进行的是梯度洗脱，在两次进样期间应有足够的时间以保证再现性如使用离子对试剂应保证第一次使用时要有足够的时间和足够的溶剂体积使色谱性达到平衡

不正常峰型的故障排除
1：故障现象
自动进样器注射进空气出现一个或几个负峰
故障原因分析
自动进样器注射进空气
故障排除方法
参见进样器故障的排除方法
2：故障现象
使用的流动相吸收高出现一个或几个负峰
故障原因分析
使用的流动相吸收高
故障排除方法
使用流动相稀释样品，如果问题继续存在，调整流动相使负峰不干扰分析结果使用紫外截止波长外的流动相或改变溶剂
3：故障现象
样品中有比流动相的折光指数低的组分（只限于RI 检测器）出现一个或几个负峰
故障原因分析
样品中有比流动相的折光指数低的组分（只限于RI 检测器）
故障排除方法
检测负峰是否由于样品或溶剂杂质所致；如果负峰影响分析结果，改进方法；如果负峰是由于溶剂杂质所致，使用新处理的溶剂
4：故障现象
离子对分离体系对峰的影响出现一个或几个负峰
故障原因分析
离子对分离体系对峰的影响

5：故障现象
记录仪或检测器信号极性相反出现负峰（所有峰）
故障原因分析
记录仪或检测器信号极性相反
故障排除方法
改变极性设置
6：故障现象
连接数据处理系统信号线接反出现负峰（所有峰）
故障原因分析
连接数据处理系统信号线接反

故障排除方法
正确连接
7：故障现象
进样体积太大或样品浓度过高导致扁峰
故障原因分析
进样体积太大或样品浓度过高
故障排除方法
减小进样体积或用流动相稀释样品；如果使用弱溶剂，进样体积可达柱死体积的10%；如果使用强溶剂，进样体积可达柱死体积的1%
8：故障现象
记录仪输入电压错误导致扁峰
故障原因分析
记录仪输入电压错误
故障排除方法
调整记录仪输入电压

9：故障现象
检测器参数错误（如波长、灵敏度、自动回零）导致扁顶峰
故障原因分析
检测器参数错误（如波长、灵敏度、自动回零）

故障排除方法
设置正确的参数
10：故障现象
检测器时间常数设置错误出现拖尾峰
故障原因分析
检测器时间常数设置错误
故障排除方法
设置正确的时间常数
11：故障现象
进样器问题（如阀漏等）出现拖尾峰
故障原因分析
进样器问题（如阀漏等）
故障排除方法
见进样器故障的排除方法
12：故障现象
对于流动相来说样品溶剂太强出现拖尾峰
故障原因分析
对于流动相来说样品溶剂太强
故障排除方法
对于流动相来说样品溶剂太强解决方法如下：（1）用流动相溶解样品；（2）用弱溶剂稀释；（3）减小进样量
13：故障现象
保护柱性能下降出现拖尾峰
故障原因分析
保护柱性能下降
故障排除方法
换保护柱芯
14：故障现象
柱性能下降出现拖尾峰
故障原因分析
柱性能下降
故障排除方法
检查柱效（N），如果佳效降低（与新住比），更换
15：故障现象
柱或保护柱被污染形成拖尾峰
故障原因分析
柱或保护柱被污染

故障排除方法
清洗柱或保护柱，如果问题继续存在，更换
16：故障现象
保护柱失效导致前沿峰
故障原因分析
保护柱失效
故障排除方法
换柱芯
17：故障现象
柱性能下降导致前延峰
故障原因分析
柱性能下降
故障排除方法
检查柱效（N），如果柱效降低（与新住比），更换
18：故障现象
柱或保护柱被污染导致前沿峰
故障原因分析
柱或保护柱被污染
故障排除方法
清洗柱或保护柱，如果问题继续存在，更换
19：故障现象
对于流动相来说样品溶剂太强导致前沿峰
故障原因分析
对于流动相来说样品溶剂太强
故障排除方法
解决方法如下：
（1）用流动相溶解样品；
（2）用弱溶剂稀释；
（3）减小进样量
20：故障现象
进样体积太大或样品浓度太高（样品过载），平衡破坏导致前延峰
故障原因分析
进样体积太大或样品浓度太高（样品过载），平衡破坏

故障排除方法
减小进样体积或用流动相稀释样品；如果使用弱溶剂，进样体积可达柱死体积的10%；如果使用强溶剂，进样体积可达柱死体积的1%
21：故障现象
进样体积大大或样品浓度太高（样品过载），平衡破坏出现双峰/肩峰
故障原因分析
进样体积太大或样品浓度太高（样品过载），平衡破坏
故障排除方法
减小进样体积或用流动相稀释样品；如果使用弱溶剂，进样体积可达柱死体积的10%；如果使用强溶剂，进样体积可达柱死体积的1%
22：故障现象
保护柱失效出现双峰/肩峰
故障原因分析
保护柱失效
故障排除方法
换保护柱芯
23：故障现象
柱性能下降出现双峰/肩峰
故障原因分析
柱性能下降
故障排除方法
检查柱效（N），如果柱效降低（与新住比），更换
24：故障现象
柱或保护柱被污染出现双峰/肩峰
故障原因分析
柱或保护柱被污染
故障排除方法
清洗柱或保护柱，如果问题继续存在，更换
25：故障现象
保护柱或柱入口处部分阻塞出现双峰/肩峰
故障原因分析
保护柱或柱入口处部分阻塞

故障排除方法
检查这些部件的堵塞情况，更换堵塞管路，清洗相关部件
26：故障现象
记录仪走纸速度不合格导致峰变宽（所有的峰）
故障原因分析
记录仪走纸速度不合格
故障排除方法
调整到合适的纸速
27：故障现象
系统没稳定或未达到化学平衡导致峰变宽（所有的峰）
故障原因分析
系统没稳定或未达到化学平衡
故障排除方法
应有足够时间使所有的部件（如检测器、柱等）达到平衡，注意使用的操作条件（如流动相、检测器参数设置、检测器类型等）如果进行的是梯度洗脱，在两次进样期间应有足够的时间以保证再现性。如使用离子对试剂，应保证第一次使用时要有足够的时间和足够的溶剂体积使色谱柱达到平衡
28：故障现象
室温变化导致峰变宽（所有的峰）
故障原因分析
室温变化
故障排除方法
使用柱恒温箱温度变化可导致保留时间变化（再现性好，但值不正确）
29：故障现象
使用错误的柱（类型或尺寸）导致峰变宽（所有的峰）
故障原因分析
使用错误的柱（类型或尺寸）
故障排除方法
用一新的相同规格的色谱柱作比较
30：故障现象
对于流动相来说样品溶剂太强导致峰变宽（所有的峰）
故障原因分析
对于流动相来说样品溶剂太强
故障排除方法
解决方法如下：
（1）用流动相溶解样品；
（2）用弱溶剂稀释；
（3）减小进样量
31：故障现象
保护柱性能下降导致峰变宽（所有的峰）
故障原因分析
保护柱性能下降
故障排除方法
换保护柱芯
32：故障现象
柱性能下降或失效导致峰变宽
故障原因分析
柱性能下降或失效
故障排除方法
检查柱效（N），如果柱效降低（与新住比），更换
33：故障现象
柱或保护柱被污染导致峰变宽（所有的峰）
故障原因分析
柱或保护柱被污染

故障排除方法
清洗柱或保护柱，如果问题继续存在，更换
34：故障现象
检测器时间常数设置错误导致峰变宽（保留时间短的峰）
故障原因分析
检测器时间常数设置错误
故障排除方法
设置正确的参数
35：故障现象
使用了错误的进样器样品定量环导致峰变宽（保留时间短的峰）
故障原因分析
使用了错误的进样器样品定量环
故障排除方法
检查进样器样品定量环，如需要，更换合适尺寸的样品定量环
36：故障现象
进样器问题（如阀漏、针头阻塞或损坏，进样孔被堵住）导致峰变宽（保留时间短的峰）
故障原因分析
进样器问题（如阀漏、针头阻塞或损坏，进样孔被堵住）
故障排除方法
参见进样器故障排除法
37：故障现象
过滤器、保护柱入口、柱入口或连接管路有部分阻塞导致峰变宽（保留时间短的峰）
故障原因分析
过滤器、保护柱入口、柱入口或连接管路有部分阻塞
故障排除方法
检查这些部件的堵塞情况，更换堵塞管路，清洗相关部件
38：故障现象
管路内径错误，管路切割时操作不当，接头与套圈不合适导致峰变宽（保留时间短的峰）
故障原因分析
管路内径错误，管路切割时操作不当，接头与套圈不合适
故障排除方法
见管路的故障排除内容
39：故障现象
进作体积太大或样品浓度太高（样品过载），平衡破坏导致峰变宽（保留时间短的峰）
故障原因分析
进作体积太大或样品浓度太高（样品过载），平衡破坏

故障排除方法
减小进样体积或用流动相稀释样品；如果使用弱溶剂，进样体积可达柱死体积的10%；如果使用强溶剂，进样体积可达柱死体积的1%
40：故障现象
样品黏度太大导致色谱峰比预计的小（灵敏度降低）
故障原因分析
样品黏度太大
故障排除方法
稀释样品，慢速抽取样品
41：故障现象
进样问题（瓶号错、进样体积不合适、进样错误、针头阻塞）导致色谱峰比预计的小（灵敏度降低）
故障原因分析
进样问题（瓶号错、进样体积不合适、进样错误、针头阻塞）
故障排除方法
参见进样器故障排除法
42：故障现象
检测器灯故障导致色谱峰比预计的小（灵敏度降低）
故障原因分析
检测器灯故障
故障排除方法
用检测器诊断步骤检查灯能量，如果灯能量低于指标要求（与新灯比较）更换灯有些检测器可以调整灯能量以补偿能量损失
43：故障现象
检测器信号与数据处理系统不匹配导致色谱峰比预计的小（灵敏度降低）
故障原因分析
检测器信号与数据处理系统不匹配
故障排除方法
检查检测器输出信号，正确连接
44：故障现象
检测器输出没回零导致色谱峰比预计的小（灵敏度降低）
故障原因分析
检测器输出没回零
故障排除方法
检测器基线调零
45：故障现象
检测器设置不当（如波长、灵敏度等）导致色谱峰比预计的小（灵敏度降低）
故障原因分析
检测器设置不当（如波长、灵敏度等）
故障排除方法
设置正确的检测器参数
46：故障现象
进样器样品定量环大小不合适导致色谱峰比预计的小（灵敏度降低）
故障原因分析
进样器样品定量环大小不合适
故障排除方法
检查进样器样品定量环，如需要更换合适尺寸的样品定量环
47：故障现象
进样体积错误导致色谱峰比预计的小（灵敏度降低）
故障原因分析
进样体积错误

故障排除方法
改变到合适的进样体积
48:故障现象
样品降解导致无峰
故障原因分析
样品降解
故障排除方法
验证样品的完整性，检查样品处理过程，更换新的样品
49：故障现象
使用错误的流动相导致无峰
故障原因分析
使用错误的流动相
故障排除方法
配制新的流动相，如果问题发生时系统压力很高，则表明样品中有沉淀
50：故障现象
检测器与数据处理装置线路连接错误导致无峰
故障原因分析
检测器与数据处理装置线路连接错误
故障排除方法
检查检测器输出信号，正确连接
51：故障现象
由于电源、电路检测池造成的检测器问题导致无峰
故障原因分析
由于电源、电路检测池造成的检测器问题
故障排除方法
参见检测器故障排除
52：故障现象
检测器输出没回零导致无峰
故障原因分析
检测器输出没回零

故障排除方法
检测器基线回零
53：故障现象
检测器选择错误（如波长、灵敏度、自动回零等）导致无峰
故障原因分析
检测器选择错误（如波长、灵敏度、自动回零等）

故障排除方法
设置正确的检测器参数

系统流路问题造成的基线故障和排除方法
1：故障现象
泵接地/自动进样器电源线不当出现脉冲式噪声
故障原因分析
泵接地/自动进样器电源线不当
故障排除方法
使用专用的、有屏蔽的信号线
2：故障现象
检测池不干净出现脉冲式噪声
故障原因分析
检测池不干净
故障排除方法
清洗/检测池逆流
3：故障现象
泵头有空穴出现脉冲式噪声
故障原因分析
泵头有空穴
故障排除方法
1）溶剂贮液器位置等于/ 低于泵的位置———抬高溶剂贮液器位置（高于泵）；（2）泵入口管路松、弯曲或阻塞———检查管路，旋紧调直，更换；（3）溶剂脱气不适当———脱气/ 充氦气；（4）溶剂贮液器入口过滤器脏———清洗溶剂贮液瓶，清洗&更换溶剂入口过滤器，用6Mol/L硝酸，水（重复三次），甲醇超声清洗过滤器；（5）管路内径太细———使用正确的管路
4：故障现象
系统流路中有小气泡出现脉冲式噪声
故障原因分析
系统流路中有小气泡

故障排除方法
排气泡（为预防气泡，流动相要脱气或通氦气）
5：故障现象
溶剂体系未达平衡（梯度洗脱中）引起的基线漂移
故障原因分析
溶剂体系未达平衡（梯度洗脱中）
故障排除方法
用流动相继续冲洗，走梯度空白扣除基线漂移
6：故障现象
样品组分保留太长引起基线漂移
故障原因分析
样品组分保留太长
故障排除方法
用强度合适的溶剂清洗色谱柱
7：故障现象
测定的波长选择错误（对溶剂）引起的基线漂移
故障原因分析
测定的波长选择错误（对溶剂）

故障排除方法
使用分光光度计证明背景吸收，如果背景值高，说明流动相中含有紫外吸收化合物导致基线漂移使用的流动相应在紫外截止波长以外，或更换溶剂
8：故障现象
固定相流失引起的基线漂移
故障原因分析
固定相流失
故障排除方法
为证实问题存在，用一段连接管路代替色谱柱，通流动相监测基线试验中如需要增加系统背压使用合适管路（Φ0.23cm）代替连接管确信操作条件适合色谱柱（如溶剂相容性，PH 范围等）；如果操作条件对柱子有影响，则：（1）另选流动相；（2)另选色谱柱
9：故障现象
系统泄漏引起基线漂移
故障原因分析
系统泄漏
故障排除方法
检查所有接头，如果发现泄漏处，旋紧（不要过紧），如果仍有泄漏，更换接头与垫圈
10：故障现象
柱污染引起的基线漂移
故障原因分析
柱污染

故障排除方法
为证明可能的原因更换系统的色谱柱或使用一根同类的被证明性能好的色谱柱换流动相监测基线如果问题仍然存在可能由于：（1）溶剂的性质（如不互溶）；（2）流动相被玷污；（3）保护柱或管路过滤器被玷污
11：故障现象
检测池泄漏引起的基线漂移
故障原因分析
检测池泄漏
故障排除方法
下面步骤进行：（1）用可溶性好的非缓冲液溶剂清洗检测器，然后用甲醇清洗；（2）通氮气或氦气，慢慢将检测池吹干；（3）监测基线噪声，如果噪声消失，表明检测池内部漏，需修理/更换检测池色谱柱被污染
12：故障现象
流动相脱气不够或没通保护气体引起基线漂移
故障原因分析
流动相脱气不够或没通保护气体
故障排除方法
脱气/通氦气，重新平衡系统。氦气量要有限制以免带出流动相

13：故障现象
流动相污染或分解引起的基线漂移
故障原因分析
流动相污染或分解
故障排除方法
不使用这些流动相并且：（1）清洗贮液器，过滤器（6Mol/L硝酸），水（重复三次），甲醇/ 换溶剂入口过滤器；（2）建议用HPLC级试剂；（3）冲洗并重新平衡系统
14：故障现象
室温不稳引起的基线漂移
故障原因分析
室温不稳
故障排除方法
稳定环境温度，如果问题继续存在采用以下办法：（1）使用柱恒温装置（比环境温度高5摄氏度以上）；（2）将系统或柱置于温度稳定的环境中；（3）系统避免阳光直射
15：故障现象
系统不稳或没有达到化学平衡引起的基线漂移
故障原因分析
系统不稳或没有达到化学平衡
故障排除方法
使系统所有部件（如柱和检测器）有适当的时间获得稳定和化学平衡如果使用自动梯度洗脱，要有足够的平衡时间获得好的再现性如使用离子对试剂，在首次使用时需要足够的时间和溶剂体积，色谱柱才能达到足够的平衡
16：故障现象
流动相回收使用引起的长期有规则噪声
故障原因分析
流动相回收使用
故障排除方法
除非特殊需要不使用回收溶剂
17：故障现象
温度不稳产生的长期（分或小时）有规则噪声
故障原因分析
室温不稳

故障排除方法
稳定环境温度，如果问题继续存在采用以下办法：（1）使用柱恒温装置（比环境温度高5摄氏度以上）；（2）将系统或柱置于温度稳定的环境中；（3）系统避免阳光直射
18：故障现象
短期有规则噪声(产生于流路系统)
故障原因分析
（1）泵入口管路松或堵塞（2）甭太脏或已失灵（3）泵柱塞磨损
故障排除方法
检查管路如果松动，旋紧。如果弯曲，调直。如果堵塞，更换。具体见泵排除故障
19：故障现象
检测器流通池有气泡产生的短期有规则噪声
故障原因分析
检测池有气泡

故障排除方法
排气泡（为预防气泡，流动相要脱气或通氦气）
20：故障现象
溶剂调节不合适产生的短期有规则噪声
故障原因分析
溶剂调节不合适

故障排除方法
一个综合性问题：（1）属于柱内部属性，泵入5-10倍柱体积的100%A的溶剂，监测基线。使得有足够量的恒定组成的溶剂平衡色谱柱并通过检测池；（2）打进去一些预混合溶剂（如50/50，95/5 或使用的混合物），监测基线如果基线在100%A 溶剂时基线变好，而当运行混合溶剂时噪声依旧大，那就是混合问题。解决方不如下：（1）如是溶剂不互溶问题，可以选择/改用互溶性好的溶剂；（2）如是泵的比例阀或高压混合器故障，参见泵故障排除方法；（3）如是泵后调节溶剂不适当，可采用增加混合管路或混合室的方法，这种混合取决于故障的严重程度（注意采用时尽量减小体积，以避免带来死体积的增加与梯度洗脱的不准确）；（4）使用预先混合的溶剂
21：故障现象
色谱柱被污染产生噪声
故障原因分析
色谱柱被污染
故障排除方法
为证明可能的原因更换系统的色谱柱或使用一根同类的被证明性能好的色谱柱换流动相监测基线如果问题仍然存在可能由于：（1）溶剂的性质（如不互溶）；（2）流动相被玷污；（3）保护柱或管路过滤器被玷污
22：故障现象
检测池泄漏导致不规则的噪声
故障原因分析
检测器流通池泄漏

故障排除方法
移开检测器盖子检查泄漏，如果看不到，按下面步骤进行：1，用可溶性好的非缓冲液溶剂清洗检测器，然后用甲醇清洗。2，通氮气或氦气，慢慢将检测池吹干。3检测基线噪音，如果噪音消失，表明检测池漏，需修理/更换检测池。
23：故障现象
流动相被污染-产生不规则的噪声
故障原因分析
流动相被污染
故障排除方法
不使用这些流动相并且：（1）清洗储存器，过滤器（6Mol/LHNO3），水（重复三次）甲醇/换溶剂入口过滤器。（2）建议有HPLC级试剂（3）冲洗并重新平衡系统。
24：故障现象
系统不稳定-不规则的噪声
故障原因分析
系统不稳定或没有达到化学平衡

故障排除方法
是系统所有部件（如柱和检测器）有适当的时间获得稳定和化学平衡。如果使用自动梯度洗脱，要有足够的平衡时间获得好的再现性。如使用离子对试剂。在首次使用时需要足够的时间和溶剂体积，色谱柱才能达到足够的平衡。
25：故障现象
不规则的噪声-产生于系统流路-流动池中有气泡
故障原因分析
（1）流路中有少量气泡

故障排除方法
排气泡（为防止气泡，流动相要脱气或通氦气）
26：故障现象
检测器中有较大气泡导致产生不规则的噪声-产生于系统流路
故障原因分析
检测器流通池内有较大气泡。

故障排除方法
排气泡，清洗检测池或在检测器废液排放口加适当的回压（为预防气泡，流动相要脱气或通氦气）在检测器废液排放口加一适当的管路，产生少许回压。

相关话题

tdehua

第1楼2015/12/18

学习了，谢谢

0

老多_小多

第2楼2015/12/18

是否可以搜集点版面的相关帖子，链接到对应的问题

0

一片枫叶

第3楼2015/12/18

应助达人

嗯嗯~~，会尽力的，有实例就更好了。但愿版友有类似的故障及解决措施也可链接一下哦！
老多_小多(emoc98311) 发表:是否可以搜集点版面的相关帖子，链接到对应的问题

0

荷花仙子

第4楼2015/12/18

这么多故障，学习了

0

一片枫叶

第5楼2015/12/18

应助达人

是啊，有的故障都挺好的呀～～
荷花仙子(v2975525)发表:这么多故障，学习了

0

Flynnchen

第6楼2016/08/03

这么全面，有的还可以吧，总结彻底，收藏！

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

丹纳赫苏州基地打工人的梦想

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...