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换新柱子,抑制器堵了

离子色谱(IC)

  • 戴安的离子色谱,研究需要买了根新阳离子柱,第一次换柱,早上先把旧柱子冲了冲,压力2100psi,total signal 0.2几,换了下去。我们有淋洗液发生器的,新柱子安上冲了40分钟,这时压力就2600多psi,连到抑制器上,压力2800多,开了下抑制器电流,然后就超压自动停泵了,再然后就发现抑制器的淋洗液进口堵了,堵的死死的,反冲也冲不动,为毛啊?工程师在开会,老是联系不上。上学期已经莫名其妙坏了个阴离子抑制器了,我每周都打水或开机的它就莫名漏了,这阳离子又是怎么了?
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  • 橘毛猫

    第1楼2015/12/21

    按照工程师指导排查,神奇的发现脱气盒堵了,早上新鲜接的milipore的超纯水,用老柱子正常冲了一个小时之后,脱气盒堵了,问了两个工程师,只说是有什么颗粒给堵了,脱气盒虽然不通畅但是没堵死,冲柱子的时候40分钟也接了至少30ml液体出来,这样的柱子连到抑制器上,马上淋洗液进口就堵了,堵得死死的,原因不清楚。哪位遇到过这两种情况,让我知道我是哪操作错了以后也好避免啊,这大几万也不能损失的不明不白的啊

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  • 橘毛猫

    第2楼2015/12/22

    ,没人碰到这样情况吗,问题已经发生了,该修还是修,我也认命了,只想尽量避免再次发生,说说我们的情况,大家指点指点我,我们一年也测不了几次样,我每个月会分别换上阴阳系统冲一下,每周给抑制器打一次水,这样做够不够?超纯水是mili Q,用淋洗液发生器的超纯水用前需要抽滤吗?

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  • yzulcl

    第3楼2016/01/05

    应助达人

    阴阳离子模式切换一定要小心。一定要在关机断电的情况下进行,并做好淋洗液冲洗过渡。
    =
    戴安配有EGC的阴离子模式下,进EGC的是水,出来的是KOH水溶液。
    从阴离子模式换到阳离子模式的时候要注意,关机,把阴离子色谱柱和ASRS拆下来以后,换上阳离子色谱柱和CSRS,但是先不要连接管路。
    管路要先跨过EGC,开机,用水冲洗管路,至pH呈中性,然后再用阳离子模式淋洗液冲洗管路,至pH呈酸性,再接上阳离子色谱柱,以后依次连接。
    =
    我这里一台 ICS-2000 用了有 5 年了,只换过一个淋洗液瓶中的滤头(白色PTFE滤头),没有出现过其他任何问题。
    阳离子模式很少用得到,只做过一次NH4 离子检测。长时间不用的CSRS抑制器,正常注水保养就可以。

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  • 马克思的战友

    第4楼2016/01/26

    应助达人

    估计 是淋洗液浓度过高,析出晶体堵了

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  • monoro1025

    第5楼2018/07/06

    我也遇到这个问题了 您最后怎么解决的啊 找到问题所在了吗

    橘毛猫(luvanness)发表:,没人碰到这样情况吗,问题已经发生了,该修还是修,我也认命了,只想尽量避免再次发生,说说我们的情况,大家指点指点我,我们一年也测不了几次样,我每个月会分别换上阴阳系统冲一下,每周给抑制器打一次水,这样做够不够?超纯水是mili Q,用淋洗液发生器的超纯水用前需要抽滤吗?

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  • monoro1025

    第6楼2018/07/06

    怎么解决的

    橘毛猫(luvanness)发表:按照工程师指导排查,神奇的发现脱气盒堵了,早上新鲜接的milipore的超纯水,用老柱子正常冲了一个小时之后,脱气盒堵了,问了两个工程师,只说是有什么颗粒给堵了,脱气盒虽然不通畅但是没堵死,冲柱子的时候40分钟也接了至少30ml液体出来,这样的柱子连到抑制器上,马上淋洗液进口就堵了,堵得死死的,原因不清楚。哪位遇到过这两种情况,让我知道我是哪操作错了以后也好避免啊,这大几万也不能损失的不明不白的啊

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