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样品浓度偏高超出曲线范围,稀释之后再测吸光度几乎跟空白一样怎么回事?

原子吸收光谱(AAS)

  • 其中一个样品浓度超曲线范围,稀释5倍之后再测吸光度几乎跟空白一样,有的样又是正常?
    之前也出现类似情况,20ppb的Cr标液进样量20ul,吸光度0.4XXX,觉得太高超过了0.3,然后改进样量为10ul后,吸光度几乎跟空白一样变成0.01XX,感觉不合理啊。
    各位能帮忙想想是什么原因吗?
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  • yzx2011

    第1楼2015/12/25

    应助达人

    你做过样品的优化升温程序吗?会不会灰化或原子灰温度过高

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  • 冰山

    第2楼2015/12/26

    应助达人

    没遇到过,不好判断。你可以先进个稀释后的标液看下会咋样?

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  • abzh99312

    第3楼2015/12/26

    楼主说说什么样品,经过什么处理。
    结合你现在的信息,我觉得有几种可能:
    1. 如果只是偶然一次发生,则进样系统问题可能性比较大,请长期观察进样稳定性,包括燃烧头火焰也要观察;
    2. 如果这个样品重复稀释还是这样的结果,建议考虑是否存在溶液基体影响,稀释时用原溶液匹配基体稀释;
    3. 光谱干扰,这种可能在AAS里其实不大,但是光谱干扰有这种现象,干扰离子被稀释后导致吸光度变化很大;

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  • sunbird664

    第4楼2015/12/27

    不知您仪器的自动稀释是如何进行的,如果是仅进样体积改变,如开始20uL,稀释五倍成进样4uL,那就很可能是样品挂壁没全打进石墨管造成的值偏小。

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  • wnnzl

    第5楼2015/12/28

    应助达人

    首先排除是否各个关键部分是否受到污染。

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  • 夕阳

    第6楼2015/12/28

    应助达人

    谁说的吸光值大于0.3Abs就是超标了?一般说吸光值在0.7Abs以下其可靠性是保证的。并且20ppb的Cr的吸光值为0.4是非常理想的。此外如果楼主采用了仪器自带的自动稀释功能,那么就要考虑进样针与石墨管之间的距离是否合适了。

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  • abzh99312

    第7楼2015/12/28

    楼主关注的是超出曲线范围

    夕阳(anping) 发表:谁说的吸光值大于0.3Abs就是超标了?一般说吸光值在0.7Abs以下其可靠性是保证的。并且20ppb的Cr的吸光值为0.4是非常理想的。此外如果楼主采用了仪器自带的自动稀释功能,那么就要考虑进样针与石墨管之间的距离是否合适了。

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  • Chem李

    第8楼2015/12/30

    补充一下:
    1,我是手动稀释,不是让仪器自动稀释,仪器自动稀释后计算浓度会自动乘以稀释倍数的,结果肯定不是这个结果。
    2,我同时稀释了3个样,Q1,Q2,Q3,另外Q1,Q2比较正常,稀释5倍后,测得的浓度为原来的1/5左右,就Q3稀释之后没吸光度了

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  • 啄木鸟

    第9楼2015/12/30

    请将Q1,Q2,Q3的浓度给出来,此外将三个样品的原始记录(吸光值)也一并上传来。

    Chem李(v2725311) 发表:补充一下:
    1,我是手动稀释,不是让仪器自动稀释,仪器自动稀释后计算浓度会自动乘以稀释倍数的,结果肯定不是这个结果。
    2,我同时稀释了3个样,Q1,Q2,Q3,另外Q1,Q2比较正常,稀释5倍后,测得的浓度为原来的1/5左右,就Q3稀释之后没吸光度了

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  • wangjunyu

    第10楼2015/12/31

    应助工程师

    是按照一样的条件进行稀释的吗,你可以试试仪器自动稀释做一下

    Chem李(v2725311) 发表:补充一下:
    1,我是手动稀释,不是让仪器自动稀释,仪器自动稀释后计算浓度会自动乘以稀释倍数的,结果肯定不是这个结果。
    2,我同时稀释了3个样,Q1,Q2,Q3,另外Q1,Q2比较正常,稀释5倍后,测得的浓度为原来的1/5左右,就Q3稀释之后没吸光度了

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