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葛根芩连片中葛根素和盐酸小檗碱的检测
样品制备制备方法 | 1. 对照品:取葛根素对照品、盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含葛根素0.15 mg、盐酸小檗碱0.1 mg的混合溶液,即得。 2. 供试品:取本品10片,包衣片除去包衣,精密称定,研细,取约0.2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-水(70:30)的混合溶液20 mL,称定重量,超声处理(功率300 W,频率40 kHz)20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇-水(70:30)的混合溶液补足减失的重量,混匀,滤过,取续滤液,即得。 |
色谱柱 | Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm(Cat#:99501) |
流动相 | A:甲醇 B:0.15%三氟乙酸 梯度 |
流速 | 1.0 mL/min |
柱温 | 30 ℃ |
检测器 | 葛根素 UV 250 nm,盐酸小檗碱 UV 348 nm |
进样量 | 10 μL |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 16.727 | 7149898 | 133569 | 7045.368 | 0.587 | -- |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数 N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 44.730 | 4689145 | 255924 | 145671.986 | 0.843 | -- |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 16.195 | 7357883 | 364694 | 14622.793 | 1.003 | -- |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数 N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 44.290 | 4772242 | 349304 | 229633.400 | 1.205 | -- |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
2 | 15.993 | 25886896 | 971087 | 8126.155 | 0.953 | 8.740 |
6 | 44.354 | 2220244 | 170932 | 248018.445 | 1.190 | 39.900 |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 15.993 | 26168560 | 974394 | 8079.409 | 0.945 | -- |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数 N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 44.356 | 3190511 | 236916 | 237369.548 | 1.134 | -- |