我在故我思
第2楼2006/10/28
楼主:下面是从网上收集的资料,可以参考一下:
1958年第一根毛细管色谱柱问世以来,已整四十三年了。四十三年来毛细管柱及象应的仪器发展很快。特别是石英毛细管柱。无论在柱效、惰性和热稳定性方面,都是填充柱无以伦比的。然而,为什么至今填充柱在大量常规分析中仍占有主导地位?(尤其在我国是如此)。这主要是由于一般毛细管柱的样品负荷量比填充柱低1~3 个数量级。要求分流进样(分流进样一般不适用于沸程超过十个碳数的混合物)。 Crob无分流进样法,虽在一定程度上克服了分流进样的不足,但操作不便,使用上也有一定限制。另外,填充柱可选用上百种固定液,以改善柱的选择,使之满足分析上的要求。这些可能就是毛细管柱至今还不能普遍替代填充柱的主要原因。
1983 年美国 HP 公司首先推出内径为 0.53mm 的大口径毛细柱, 0.53mm 内径的设计,巧妙地兼顾了样品容量、柱效以及普通注射针柱上进样等优点。与填充柱相比, 0.53mm 大口径柱有以下特点:
1 、和填充柱一样,用普通微升注射针,在任何型号的色谱仪上,都克方便地改装成适合做大口径柱柱上进样或直接进样的仪器。
2 、具有优异的惰性,对于厚液模范行动(大于 0.5μm )柱来说,既无担体引起的活性,也不存在管壁残留硅醇基,很有利于微量极性化合物的分析。
3 、具有较高的总柱效。当采用最佳流速时,一根 10 米 长的非极性柱的总柱效可达 2.2万理论板。这个数字一般可以满足数个至十多个组份的分析,况且在大多常规分析中,并非都是很复杂样品。这时可加大载气流速适当牺牲一些柱效,也完全可达到或优于填充柱的分离度。且分析时间比填充柱短得多。
4 、具有近似填充柱的负荷量。液膜厚度为 1.0μm 的大口径的样品负荷量,接近配比为 5% 内径为 2.16mm
的填充柱。只要解决好进样口和检测器的死体积。 0.53mm
大口径柱完全可以不采用分流进样方式。可以通过调节液膜厚度,来适应于轻组份(厚液膜)或重组份(薄液膜)的分析。
5 、大口径毛细管柱可以与高灵敏度微型热导池检测器实现最佳配合,使毛细柱的优点和热导检测器的优点综合在一起,具有高效快速、定量方便又准确、样品不破坏、对任何组份均有响应,组份讯息全、操作使用简单、安全并维修方便等特点。
我在故我思
第3楼2006/10/28
选定毛细柱的四个基本参数
一、 固定液
非极性:SE30*,OV101,SE54*
中极性:OV17,XE60*,OV1701*
极 性:PEG20M*,FFAP*,DEGS*
二、 柱内经(mm)
0.2~0.25柱效高、负荷量低、流失小
0.3~0.35负荷量大于毛细口径柱60%,柱效低
0.53~0.6大口径毛细柱,负荷量近似填充柱,总柱效远远超过填充柱,分析速度快
三、柱长(m)
短柱10~15米 分离少于10个组份的样品
中长柱20~30米 分离10~15个组份的样品
长柱50米以上分离50个组份以上的样品
四、液膜厚度(μm)
薄液膜0.1~0.2μm 低负荷量、高沸点化合物
标准液膜0.25~0.33μm 一般标准毛细柱分析
厚液膜0.5~1μm 符合量较大,低沸点样品
特厚液膜1~5μm 取代填充柱,分析沸点200℃以下复杂样品