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一网打尽流动相相关注意事项！

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  • 虽是老生常谈，但也是不得不注意的问题！！
    流动相的配制要点要记得
    1.配制不含水的有机溶剂类流动相所用量筒应区分开，必须是干燥的，不得有水。
    2.流动相的抽滤。含水流动相和不含水流动相的抽滤装置应区分开。抽滤不含水的有机溶剂类流动相所用装置必须是干燥的，不得有水。
    3.超声波震荡，除气泡。
    4.使用0.04%的叠氮钠溶液以防止流动相长菌。
    不可忽略的步骤
    加盐流动相做完实验冲洗步骤：
    先用50%纯水和50%有机相冲洗，然后逐渐将有机相将低到10%甚至5%，最后用100%有机相冲洗封柱，整个过程1h以上。若是冲洗一晚上，则用5%甲醇以0.1ml/min以下的低流速冲洗。

    10%异丙醇在线冲洗密封垫：
    10%异丙醇需定期更换，流动相不加盐时，周期可以设置1min，冲洗0.2min；流动相加盐时，周期设置1min，冲洗0.5min，最大为0.7min（长期处于最大值会导致蠕动泵磨损）。
    流动相更换：
    流动相瓶必须清洗干净，含水流动相需定期更换避免长菌，纯水当天使用当天换，进样前和实验过程中需不定时观察流动相有无沉淀。
    流动相瓶清洗：
    先用酸液浸泡，然后用大量的自来水冲洗，接着用蒸馏水涮3次以上，最后一次用哇哈哈水润洗。

    关于流动相所用试剂














    缓冲液的使用：
    使用前必须过滤;
    使用后一定要进行清洗 ，以免造成腐蚀、磨损、阻塞:用纯水冲洗30-60min（1ml/min），再用甲醇冲洗30min;
    易受到细菌和霉菌的影响。
    注意：不能直接用有机溶剂冲洗。

    更换流动相时的注意事项
    更换互溶流动相时注意清洗吸滤头；
    更换不互溶流动相时必须用中间过渡液清洗系统，例如异丙醇；
    更换缓冲液时，应用纯水过渡；
    更换流动相后应使用PURGE键快速排液。排去残液或气泡。
    注意缓冲液的pH值与使用的色谱柱匹配

    缓冲液必须过滤膜；
    使用缓冲液期间，用注射器推纯水，清洗柱塞杆，延长泵密封垫寿命；
    分析完后用纯水清洗系统。

    自动进样器清洗液
    如选择不当重现性不好；
    常用1：1的甲醇水或不含盐的流动相；
    清洗液必须过滤，经常更换；
    清洗液需对样品有一定的溶解度；
    不可用乙腈作为自动进样器的清洗液。

    【案例分析】


    我流动相中用了0.05%磷酸，测过pH大约2.4。今天发现装稀磷酸的瓶子里面长了好多絮状的沉淀，应该是长菌了吧？超纯水配制，0.45um过滤的，室温大约28度左右，大约就放了一天。。。2.4的pH也应该算有点酸了吧？怎么还长菌了呢？
    正常情况下，絮状物不会到柱子里去的，除非不用滤头，这种情况最好将流动相重新配制一下，用甲醇水冲洗一下柱子。其实玻璃滤头长霉也是很有可能的，注意平时发现滤头脏了，就马上取下，将水甩干后用重铬酸钾洗液浸泡约10分钟，然后记得要用纯净水冲洗，直接从进样管路连接处冲洗就行了。还有，每天过滤流动相时注意清洁溶剂瓶，并观察滤头的清洁程度。本人曾碰到长霉的滤头吸取干净的水进入一根新的色谱柱，导致柱子报废。
    关于流动相的维护：
    1、如果不是做梯度洗脱，必须将有机相和水相分别配置的话。尽可能用混合好的流动相，而不是用靠仪器混合。尤其是水相为磷酸盐溶液的时候，磷酸盐溶液可是细菌的“培养基”哦，在夏天基本上1个晚上过来，里面就有肉眼可见菌团了。
    2、如果非得用纯的水相作为流动相（通常是做梯度的时候），那么注意务：必每天做完实验后将水相的管路用纯水冲洗干净，用有机相保存（如果水相不含盐，直接用有机溶剂替换即可）。
    3、如果有可能，请用煮沸过的水制备水相。
    4、即使是混合好的流动相，如果水相含盐，有机相比例不高，那么也需要定期检查，尤其是在夏天的时候。
    来源：实验与分析

相关话题
    +关注 私聊

  • dahua1981

    第1楼2016/01/08

    应助达人

    版主的资料很给力啊

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  • zengzhengce163

    第2楼2016/01/08

    4.使用0.04%的叠氮钠溶液以防止流动相长菌,这个是最没用的呢？

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  • Eda

    第3楼2016/01/08

    这个没有切实用过，但老是见有这种建议。

    zengzhengce163(zengzhengce163) 发表:4.使用0.04%的叠氮钠溶液以防止流动相长菌,这个是最没用的呢？

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  • zengzhengce163

    第4楼2016/01/09

    是怎么用

    zengzhengce163(zengzhengce163)发表:4.使用0.04%的叠氮钠溶液以防止流动相长菌,这个是最没用的呢？

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  • 一片枫叶

    第5楼2016/01/09

    应助达人

    很好的资料，空手而来，满载而归，感谢分享。

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  • wsy18

    第6楼2016/01/10

    很基础，很实用，很重要。

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  • dahua1981

    第7楼2016/01/10

    应助达人

    确实很给力

    一片枫叶(v2960432)发表:很好的资料，空手而来，满载而归，感谢分享。

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  • yifan1117

    第10楼2018/04/28

    比较全面的资料。

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