【讨论】如何测定这些样品

您的分析物极性很底.反相色谱效果通常不大好.可考虑正相色谱.

但是我要分析的还有几个极性较大的成分，换句话说就是想一次实现多种成分的分析（一共有12个成分）。并且较为奇怪的是，其中一个油性成分在正相和反相上保留都不好，正相（硅胶柱分离）洗脱时，用石油醚第二个柱体积就冲下来了，反相（HPLC分析，Extend C18）洗脱时，甲醇-水=90：10 三分钟不到即出峰（可以排除是溶剂峰），所以这个问题我觉得换正相柱也不能解决。

multidimensional HPLC
switching valve
如果峰很宽, 或许是柱过载太多,影响了正常保留?
对于复杂的样品,多维色谱可能用得上.附上俩篇资料供参考.

由于资历太低, 无法上传资料. 您可去下列网站下载:

http://www.promochrom.com/IndexCh.htm

谢谢whb1059战友提供的相关信息，我的样品没有过载，峰宽很窄。能在线实现多维色谱的确是一个解决复杂样品分离的有力工具，对此我们也有兴趣。但是我现在的问题不是这些样品不好分离，而是如何对不溶于流动相的样品进行前处理。

可以试用乙酸乙酯溶解，再用表面活性乳化在流动相里。

谢谢163xin战友的意见，我之前的做法是将其用少量氯仿溶解，再用甲醇稀释作为供试品，有两个问题。第一：稀释后又有油状物析出；第二：少量的氯仿进色谱柱是否对柱子有影响（这个问题对乙酸乙酯同样存在）。也许用表面活性剂乳化能解决第一个问题，但是第二个问题仍然存在。

你可以尝试用一点ＤＭＳＯ