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2015中国药典检测方案有奖问答01.11——金黄利胆胶囊中槲皮素、山柰素的检测

微雨燕双飞

2016/01/11

问题：金黄利胆胶囊中槲皮素、山柰素的检测使用了哪款液相色谱柱？
答案：Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99601)
【活动奖励】

幸运奖（2钻石币）：
WUYUWUQIU（ID：wulin321）
吕梁山（ID：shih20j07）
sixingxing（ID：v2889187）

积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。
【注意事项】同样的答案，每人只能发一次
PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。
下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。

=======================================================================

金黄利胆胶囊中槲皮素、山柰素的检测
样品制备

制备方法	1. 对照品：取槲皮素对照品、山柰素对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1 mL含槲皮素16 μg、山柰素4 μg的混合溶液，即得。 2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，研细，取1.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇100 mL，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液50 mL，精密加入盐酸4 mL，置90 ℃水浴中加热1小时，取出，迅速冷却，转移至100 mL量瓶中，加80%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

分析条件

色谱柱	Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99601)
流动相	A：0.4%磷酸溶液 B：甲醇 A：B=55：45
流速	1.0 mL/min
柱温	30 ℃
检测器	UV 360 nm
进样量	10 μL

色谱图
对照品

峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数*

N

USP拖尾因子

分离度

1

14.782

372163

15340

8438.007

0.989

--

2

28.162

169352

3876

9886.786

0.945

15.063

*药典要求理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500

供试品

峰号

保留时间

min

峰面积

μV*s

峰高

μV

理论塔板数*

N

USP拖尾因子

分离度

1

14.510

23392

1004

8970.060

0.890

--

2

27.603

36396

834

10456.913

0.836

15.472

*药典要求理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500

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