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DSC求助

热分析仪

  • 本人DSC新手,也不是材料专业,对高分子也不懂。现公司意向购置DSC,意在测试有机小分子的结晶点。现有几个疑问望得到帮助。

    1.DSC对于有机小分子可以做哪些测试?查得的资料基本上都是测高分子聚合物的。

    2.高分子聚合物需要两次升温,消除热历史,测得材料本身的性能,那对于有机小分子,该如何操作?

    3.DSC第一次升温测得有熔融峰,说是因为之前有结晶,那熔点是不是就是提纯结晶过程中的结晶温度,所谓的结晶点吗?

    附上一张以前送检的图。此样品为分子量为600多的有机物
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  • KK-yiqi

    第1楼2016/01/11

    应助达人

    1.DSC对于有机小分子可以做哪些测试?查得的资料基本上都是测高分子聚合物的。
    主要是能探测到吸热或放热的相变。

    2.高分子聚合物需要两次升温,消除热历史,测得材料本身的性能,那对于有机小分子,该如何操作?
    高分子由于分子链长,运动不够快,热历史对其相变影响较大,所以要二次升温消除热历史。但第一次的升温曲线可以分辨原样的情况,也是有用的。

    3.DSC第一次升温测得有熔融峰,说是因为之前有结晶,那熔点是不是就是提纯结晶过程中的结晶温度,所谓的结晶点吗?
    熔化不是结晶,冷却结晶需要有过冷度,结晶温度会比熔融温度低。参考一下PP,PET的图谱就知道了。

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  • lucy1204

    第2楼2016/01/11

    小分子结晶还是有些区别
    你发的图中,第一次加热有明显的结晶熔融峰,还有两个,一般代表有两种结晶物;而降温到30度,未看到结晶峰,可能这种物质不容易结晶,条件不合适不结晶,或者说结晶温度低于30度;因为降温是没有结晶,所以第二次加热时没有结晶熔融峰;

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  • KK-yiqi

    第3楼2016/01/11

    应助达人

    你的这张图,冷却温度不够,结晶需要过冷度没达到。试试做到零下50度看看。

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  • tutm

    第4楼2016/01/11

    看楼主的这张图,好像第一次升温的130度以前可能有水或溶剂在挥发,最好将样品密封起来测一下看看是否还有这么大的一个峰

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