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关于回收率的问题请教一下各位老师

唔话俾你知

2016/01/14

如图，请教下各位老师，在一组样品中添加农药做能力验证，回收率有高有低，为什么呢？目前能想到的只有移液器不够精确，氮吹时吹过干两种情况了，还有别的因素影响吗？请各位指导下谢谢。标液是用空白基质配的，基质效应应该没那么大吧

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该帖子已被版主-zyl3367898加5积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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雾非雾

第1楼2016/01/14

应助达人

这个可能和您采用的前处理方法也有些关系，净化的好坏等，做多残留分析时，确实会有一部分农药总是做不好的，一般的说如果占总数的10%左右是可以接受的（回收率要稳定）。

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唔话俾你知

第2楼2016/01/14

应助达人

版主您好，前处理按照的761方法，可否就我这个图帮忙分析下原因，谢谢了
雾非雾(mcds) 发表:这个可能和您采用的前处理方法也有些关系，净化的好坏等，做多残留分析时，确实会有一部分农药总是做不好的，一般的说如果占总数的10%左右是可以接受的（回收率要稳定）。

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hujiangtao

第3楼2016/01/14

应助达人

有高有低很正常啊，满足要求就可以

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zyl3367898

第4楼2016/01/14

应助达人

回收率高有时与衬管色谱柱污染有关系，做这些回收率时，要保证气相干净，进样口、色谱柱都要干净，衬管用高惰性衬管新的最好，进样垫是新的，色谱柱用新的或老化过的。

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zyl3367898

第5楼2016/01/14

应助达人

我写过这方面的原创 http://bbs.instrument.com.cn/topic/5110610

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唔话俾你知

第6楼2016/01/14

应助达人

zyl3367898(zyl3367898) 发表:我写过这方面的原创 http://bbs.instrument.com.cn/topic/5110610

谢谢老师，请教下回收率高有时与衬管色谱柱污染有关系，为何出现有的合格有的不合格这种情况？在同一个样品中会不会出现都偏高或偏低

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唔话俾你知

第7楼2016/01/14

应助达人

可惜的是不合格，不满足要求
hujiangtao(hujiangtao) 发表:有高有低很正常啊，满足要求就可以

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安平

第8楼2016/01/14

应助达人

最好详细说一下前处理过程

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DeeperBlue

第9楼2016/01/14

应助达人

关键还是净化，761方法的净化不太好。

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唔话俾你知

第10楼2016/01/14

应助达人

基本上按照761的方法，领回来的25g样品3个平行样1个空白，分别取10g加入20ml乙腈震荡2小时，加入5-7g氯化钠3000转离心5分钟，各取2ml上清液用离心管氮吹干，一份吹干后加入1ml丙酮定容过0.22滤膜；另一份加入2ml正己烷，过q法的spe柱（已先后用1：9丙酮正己烷、正己烷淋洗），1:9溶液2ml洗离心管2~3次过spe柱，洗涤液涡流振荡后氮吹干，正己烷1ml定容。上机条件基本大同小异。但是当时是同事负责数据分析，菊酯类的是先上gcms的，然后再用gc，我单位的7890有fpd和ecd两个检测器但只有一个进样器，平常主要检有机磷，菊酯类的用另一台gcms，这次同事应该是用gcms检出觉得不对劲，用ecd定性定量，就检出这个结果
安平(byron1111) 发表:最好详细说一下前处理过程

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