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原吸石墨炉测铅空白样品问题

原子吸收光谱(AAS)

  • 测样品空白时,第一次结果很高很高,多做几次会逐渐下降,但最后还是会比标曲第二个点高,标曲浓度是 6 12 24 48 60ppb,谁知道是怎么回事?
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  • 夕阳

    第1楼2016/01/15

    应助达人

    是空白比12ppb的标液的浓度高吗?

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  • 七月

    第2楼2016/01/15

    看数据,样品空白挺稳定的啊,那应该是是样品空白的本地高,可以做多几个空白平行样看看。

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  • m3076023

    第3楼2016/01/15

    做过平行空白,都是第一次吸光度比60ppb的还高,多做几次会往下降,是不是标曲的吸光度太低的原因

    七月(shadow_hlr)发表:看数据,样品空白挺稳定的啊,那应该是是样品空白的本地高,可以做多几个空白平行样看看。

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  • m3076023

    第4楼2016/01/15

    高,第一次测空白会比60ppb的还高,多测几次会降下来,但还是比12ppb高

    夕阳(anping)发表:是空白比12ppb的标液的浓度高吗?

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  • 夕阳

    第5楼2016/01/15

    应助达人

    请问楼主:空白样品的成分是什么?比例是多少?

    m3076023(m3076023) 发表:高,第一次测空白会比60ppb的还高,多测几次会降下来,但还是比12ppb高

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  • m3076023

    第6楼2016/01/15

    就是用压力消解罐消解样品时同步做的,是2ml硝酸和2ml30%的双氧水,最后跟样品一样定容到了100ml

    夕阳(anping)发表: 请问楼主:空白样品的成分是什么?比例是多少?

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  • 夕阳

    第7楼2016/01/16

    应助达人

    楼主分三步测量:
    (1)仅测去离子水。
    (2)测水加硝酸。
    (3)测水加双氧水。
    然后将上述三个结果传上来以后再说。

    m3076023(m3076023)发表:就是用压力消解罐消解样品时同步做的,是2ml硝酸和2ml30%的双氧水,最后跟样品一样定容到了100ml

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  • m3076023

    第8楼2016/01/17

    按照你说的,我测了下这几项,炉程序也在,其中YK是水,而且双氧水加硝酸的第一次测就是偏高,再做一次就降下来了,继续做还会下降的

    夕阳(anping)发表:楼主分三步测量:
    (1)仅测去离子水。
    (2)测水加硝酸。
    (3)测水加双氧水。
    然后将上述三个结果传上来以后再说。

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  • m3076023

    第9楼2016/01/17

    跟刚才一样条件又做了一次,这次水低了很多,但是双氧水加硝酸的还是会出现做一次降一次

    夕阳(anping)发表:楼主分三步测量:
    (1)仅测去离子水。
    (2)测水加硝酸。
    (3)测水加双氧水。
    然后将上述三个结果传上来以后再说。

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  • 冰山

    第10楼2016/01/17

    应助达人

    双氧水+硝酸的第一次测定值跟第二次比起来相差也太大了,而其它水、硝酸以及双氧水的第一次测定值也不同程度地比第二次高,这是个问题
    请问进样针调过了吗?进样过程中有没有出现刮蹭到进样孔的迹象?进样针的高度是多少?到石墨管的一半还是三分之二或十分之七?
    另:像双氧水+硝酸这样的样能否再连续多测几次,看是否每次都会出现第一次测定值比第二次高许多的情况?

    m3076023(m3076023) 发表:按照你说的,我测了下这几项,炉程序也在,其中YK是水,而且双氧水加硝酸的第一次测就是偏高,再做一次就降下来了,继续做还会下降的

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