除虫脲液相色谱分离条件

宝儿来吧

2016/01/15

私聊

农残检测

GBT 5009.147-2003 目前正在做该方法除虫脲的方法验证
但依据国标方法，似乎找不到标准品的峰位置，进样浓度1ppm，其它实验条件参照标准（仪器及色谱柱均正常）
后来换用乙腈/水作为流动相（使用短柱），参考了几份进出口标准中除虫脲的分离，发现标准品出峰时间太早，大概在2-3min，增大了水相的比例，也无从改善！
刚做液相农残，有点慌张，不知道现在如何应对？
请各位做过的小伙伴给些意见，或者可以把你们认为成熟的分离条件说来供我们参考一下，不胜感激！
因为实验室小规模，没有可以相互讨论的人员，也没有可以给以指导的老师，所以发帖求助！谢谢各位！

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雾非雾

第1楼2016/01/15

应助达人

我们做这个农药用的是日本官方的多残留一齐法上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LCMS的条件。用到醋酸铵是因为有些农药是要用负离子模式。流动相是甲醇（B）和水（A）。除虫脲正负离子都有响应。

カ	ラム：オクタデシルシリル化シリカゲル（粒径３～3.5μm）　内径２～2.1 mm、長さ150 mm

　カ

ラム温度：40℃

移	動相：A液及びB液について下の表の濃度勾配で送液する。

　移

動相流量：0.20 mL/分

A液：

５mmol/L酢酸アンモニウム水溶液

B液：

５mmol/L酢酸アンモニウムメタノール溶液

時間（分）	A液（%）	B液（%）
０	85	15
１	60	40
3.5	60	40
６	50	50
８	45	55
17.5	５	95
30	５	95
30	85	15

梯度可以根据仪器响应等自己调整。

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宝儿来吧

第2楼2016/01/15

谢谢你！我想看到紫外检测的条件，你所提供的方法和我看到进出口标准上的相似。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质的流速低，由此在紫外检测上面对应的目标峰较宽，而改变流速使其增大后目标峰保留时间大幅提前，所以这是个问题。
另外，我在紫外中，没有加醋酸铵，好像影响不大。

雾非雾(mcds) 发表:我们做这个农药用的是日本官方的多残留一齐法上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]LCMS的条件。用到醋酸铵是因为有些农药是要用负离子模式。流动相是甲醇（B）和水（A）。除虫脲正负离子都有响应。

カ	ラム：オクタデシルシリル化シリカゲル（粒径３～3.5μm）　内径２～2.1 mm、長さ150 mm

　カ

ラム温度：40℃

移	動相：A液及びB液について下の表の濃度勾配で送液する。

　移

動相流量：0.20 mL/分

A液：

５mmol/L酢酸アンモニウム水溶液

B液：

５mmol/L酢酸アンモニウムメタノール溶液

時間（分）	A液（%）	B液（%）
０	85	15
１	60	40
3.5	60	40
６	50	50
８	45	55
17.5	５	95
30	５	95
30	85	15

梯度可以根据仪器响应等自己调整。

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zyl3367898

第3楼2016/01/17

应助达人

楼主的流速是怎样的。

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宝儿来吧

第4楼2016/01/18

我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质的方法的话，流速0.2ml/min，峰宽近两分钟，所以我提高流速至0.5，0.8ml/min，毕竟不是UPLC，峰宽倒是缩小，但出峰提前到2-3min，用的短柱子，然后我又增大了流动相水的比例，出峰位置改善不多！我换用长柱子，但出峰位置就不明确了，有点懵！请指教！谢谢！
zyl3367898(zyl3367898) 发表:楼主的流速是怎样的。