元素分析综合讨论
momobuji
第1楼2016/01/19
1.从制样出发，标样就可先忽略，如果时样品，钻样是否被氧化，是否含有钻头碎屑等杂质问题。2.溶样是否溶完，是否有溅出的可能。3.用到的容量瓶等是否有校正？4.具体检测哪个元素可以说一下吗？
luckytree01
第2楼2016/01/20
谢谢，溶样完全溶解的，具体过程是这样的，称0.05g样品屑于100mL锥形瓶中，加6mL盐酸，2mL硝酸，先加热溶解，再加5mL高氯酸，加热至冒高氯酸烟至瓶口30秒后取下，冷却后定容至100mL。1、取样时我们先用砂纸打磨去除表面氧化层的，然后钻头取样，新钻头，应该不含杂质；2、溶样完全，但我怀疑冒高氯酸烟30秒这个过程，可能2次分析时30秒冒烟有误差；3、容量瓶没有校准；4、检测铬和镍元素。还请老师指教，谢谢！
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