2015中国药典检测方案有奖问答01.19（已完结）-一捻金中大黄素的检测

迪马科技

2016/01/19

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问题：一捻金中大黄素的检测：对照品中大黄素和大黄酚的分离度是多少？
答案：6.642
获奖名单：
莫名其妙（ID：moyueqiu）

dahua1981（ID：dahua1981）

大川之子,纵横四海（ID：chuangu120）

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一捻金中大黄素的检测

样品制备

制备方法

1. 对照品：取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液，摇匀，即得。
2. 供试品：取本品0.8 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）2分钟，再加三氯甲烷10 mL，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷振摇提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

分析条件

色谱柱	Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)
流动相	甲醇：0.1%磷酸溶液=80：20
流速	1 mL/min
柱温	25 ℃
检测器	UV 254 nm
进样量	10 μL

色谱图
对照品

峰号	保留时间 min	峰面积 μV*s	峰高 μV	理论塔板数* N	USP拖尾因子	分离度
1	7.830	671358	69217	13555.942	1.059	--
2	11.203	501540	35740	14045.410	1.086	10.425
3	18.477	630159	28823	15947.543	1.019	15.101
4	22.627	1068032	42991	18558.145	1.009	6.642
5	33.462	297394	8061	18406.305	1.008	13.126

*药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于4000
供试品

峰号	保留时间 min	峰面积 μV*s	峰高 μV	理论塔板数* N	USP拖尾因子	分离度
1	7.819	334117	33613	13355.946	1.036	--
2	11.233	399456	28588	14254.668	1.097	10.553
3	18.459	372527	17269	16222.833	1.024	15.118
4	22.605	1193016	47319	18475.044	1.007	6.659
5	33.427	205687	5677	19167.181	1.017	13.271