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关于测铅试剂空白与回收率的问题

treesgod

2016/01/20

原子吸收光谱（AAS）

各位老师，最近做实验时发现一些问题，望得到各位老师帮助，具体问题如下：
仪器为日立的原吸，石墨炉法；样品为大蒜，称样量0.5g；标准品是配的铅镉的混标，标准曲线最高值铅为40ng/mL，镉为8ng/mL；
样品加2mL过氧化氢、6mL硝酸，用微波消解法消解（最高温度175℃，保持15min），而后赶酸至1mL左右，最后定容至25mL；试剂空白不加样品，其余与样品处理方法相同；
添加水平为（铅800ng/mL、镉160ng/mL）*0.5mL；
最终上机时发现，镉正常，空白在0.05ng/mL左右，回收率102%；而铅试剂空白13ng/mL，样品0.20ng/mL左右，添加的样品只有0.25ng/mL，按正常添加的上机浓度是16ng/mL，差别巨大，望各位老师帮忙分析原因。
（上机未用基体改进剂）

分
该帖子已被版主-冰山加2积分，加2经验;加分理由:话题

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冰山

第1楼2016/01/20

应助达人

没有做过大蒜样品，不知道其基质是否有干扰效应？但是楼主不加基体改进剂测试这样的样品我认为是不妥的，应该加上再测定

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treesgod

第2楼2016/01/21

谢谢回复，加基体改进剂对试剂空白会有影响吗？还有基体改进剂一般用什么啊？我之前一直没加过
冰山(yang_qingwen) 发表:没有做过大蒜样品，不知道其基质是否有干扰效应？但是楼主不加基体改进剂测试这样的样品我认为是不妥的，应该加上再测定

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treesgod

第3楼2016/01/21

求大神指点啊

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冰山

第4楼2016/01/21

应助达人

加与不加基体改进剂对测定值是有影响的。基体改进剂有磷酸二氢铵、磷酸氢二胺、硝酸钯、硝酸镁等，测铅一般加磷酸二氢铵就可以了
treesgod(v2807383) 发表: 谢谢回复，加基体改进剂对试剂空白会有影响吗？还有基体改进剂一般用什么啊？我之前一直没加过

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treesgod

第5楼2016/01/21

一般需要多大浓度的啊，您认为基改剂会有这么明显的影响吗
冰山(yang_qingwen) 发表: 加与不加基体改进剂对测定值是有影响的。基体改进剂有磷酸二氢铵、磷酸氢二胺、硝酸钯、硝酸镁等，测铅一般加磷酸二氢铵就可以了

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abzh99312

第6楼2016/01/21

建议试试蒸发至近干，然后用稀盐酸溶解残渣试试。

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wnnzl

第7楼2016/01/22

应助达人

样品为蔬菜样品，应该是比较好消解的，基体也不会很复杂，但如果是干样就称太多了，空白问题：先排除试剂是否过关

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JIANNAN

第8楼2016/01/22

应助达人

应该还是你空白的影响，想办法把铅空白降下来，就没问题了。

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mingkong1234

第9楼2016/01/22

有可能是你的硝酸有问题，我遇到过这样的问题。可以直接进硝酸，看看空白大不大

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treesgod

第10楼2016/01/22

用的是默克的硝酸，单配2%硝酸上机也很好，吸光度很低的
wnnzl(wnnzl) 发表:样品为蔬菜样品，应该是比较好消解的，基体也不会很复杂，但如果是干样就称太多了，空白问题：先排除试剂是否过关

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