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国标5750-2006测定水中三氯乙酸的含量

Freya13

2016/01/20

气相色谱（GC）

取水样25mL，加入2ml浓硫酸，加入10g无水硫酸钠，然后加入4mL甲基叔丁基醚进行萃取，静置分层后取上清液3mL，加入新鲜配制的硫酸-甲醇溶液，50°水浴衍生2小时，冷却后加入饱和碳酸氢钠溶液，然后取上清液1-1.5mL至萃取瓶中，加入少量无水硫酸钠，取2微升上清液进气象色谱进行分析。在这里我有几个问题想请教大家一下：1.在衍生过程中，硫酸-甲醇溶液的加入量影响大吗？加少了会衍生不完全，那是不是多加一点比较好，如果加多了，最后会不会有甲醇的峰，甲醇不是不能进气象吗?我们用的是HP-5的柱子。另外，衍生化后生成三氯乙酸甲酯2.国标中最后所说的取上清液至萃取瓶中，又加入无水硫酸钠是什么意思呢？我知道加无水硫酸钠作用应该是除水，但这里的意思是把无水硫酸钠加入到进样瓶中后直接进样吗？3.甲醇和甲基叔丁基醚不是互溶的吗，衍生化后不是不会分层吗？刚研一，很多不会，希望各位多多指教。

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安平

第1楼2016/01/20

应助达人

甲醇可以进入气相的。

0

zyl3367898

第2楼2016/01/20

应助达人

加入少量无水硫酸钠，取2微升上清液进气象色谱测定，不是把无水硫酸钠加入进样瓶里，那样容易堵塞针头。

0

Freya13

第3楼2016/01/21

你的意思是指要手动进样吗
zyl3367898(zyl3367898) 发表:加入少量无水硫酸钠，取2微升上清液进气象色谱测定，不是把无水硫酸钠加入进样瓶里，那样容易堵塞针头。

0

high1987

第4楼2016/01/21

应该就是手动进样的意思，不过据我们日常使用反馈，好多国标里面的萃取方法，回收率并不高且结果不稳定，往往需要我们二次开发。

1

zyl3367898

第5楼2016/01/23

应助达人

http://www.doc88.com/p-9157170092135.html 这篇文章是是否对你有用。

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