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气质法检测白酒中的氨基甲酸乙酯关于旋转蒸发的疑问

ladamandisi

2016/01/23

气质联用（GCMS）

酒精度小于20%vol的酒用二氯甲烷提取三次，合并提取液旋转蒸发，温度40-45摄氏度。开始溶剂蒸发的很快，只是大概2-3ml时就开始变慢，甚至变化不大。怀疑是溶在二氯甲烷中的乙醇。最后做的加标回收率很不稳定，偏差很大。望大家指点，不胜感激。

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symmacros

第1楼2016/01/23

应助达人

可能有酒精，请问是怎样定容的呢？

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千层峰

第2楼2016/01/23

旋蒸要慢慢来，，真空不需要太好

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ladamandisi

第3楼2016/01/24

一直把酒精蒸发没了再定容的，您做过吗？有什么好的建议吗
symmacros(jimzhu) 发表:可能有酒精，请问是怎样定容的呢？

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ladamandisi

第4楼2016/01/24

关键是那个温度对于酒精来说不容易蒸发近干，太费时间了。不知道您有什么好的方法。
千层峰(jxyan) 发表:旋蒸要慢慢来，，真空不需要太好

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雾非雾

第5楼2016/01/24

应助达人

如果没有冷却水循环装置，二氯甲烷会蒸得非常慢吧。
千层峰(jxyan) 发表:旋蒸要慢慢来，，真空不需要太好

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有雨的夜

第6楼2016/01/24

酒精旋转蒸发的时候就是比较慢的，开始量大，所以明显，后来越少越难蒸

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千层峰

第7楼2016/01/24

冷却水循环装置。。与抽溶剂速度无关。。。
冷却水温度高，回收溶剂少了很多而已。。。
雾非雾(mcds) 发表: 如果没有冷却水循环装置，二氯甲烷会蒸得非常慢吧。

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ladamandisi

第8楼2016/01/25

您做过吗？您旋转蒸发一个样品大概多久。有没有别的好办法？
有雨的夜(774234134) 发表:酒精旋转蒸发的时候就是比较慢的，开始量大，所以明显，后来越少越难蒸

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有雨的夜

第9楼2016/01/25

我做的不是你这个样品，是多糖大分子物质，当时也是用乙醇沉淀萃取，就需要旋转蒸发除去乙醇，乙醇越到后边越难除掉，我们是蒸的差不多了就去冻干，除掉水分和乙醇
ladamandisi(ladamandisi) 发表: 您做过吗？您旋转蒸发一个样品大概多久。有没有别的好办法？

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ladamandisi

第10楼2016/01/25

不好意思，不太懂，能说详细点吗？蒸的差不多了就去冻干，冻干怎么去除水和乙醇呢，回收率高吗？
有雨的夜(774234134) 发表: 我做的不是你这个样品，是多糖大分子物质，当时也是用乙醇沉淀萃取，就需要旋转蒸发除去乙醇，乙醇越到后边越难除掉，我们是蒸的差不多了就去冻干，除掉水分和乙醇

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