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【工作日记】一壶开水解决基线波动问题---土办法脱气

液相色谱(LC)

  •   今天液相开机,做了四五个样,基线开始起波浪。压力波动有50多PSI(约合差不多0.36MPa)。换成纯甲醇走基线,很平。
      断定问题出在水相上,或者走水相的泵上。
      考虑到硬件不会轻易出问题,就换了下水。
      新换的水虽然好一点,但基线仍然不怎么平。
      没办法。
      由于我的机子没有脱气机。超声呢据说效果一般。我以前也就是直接拿水过滤时抽真空,也能满足要求了。这次看来我得用点办法了。
      考虑到甲醇里一般溶解不了什么气体,主要气体在水里,索性把买的娃哈哈水烧开,放冷,再过滤。换上新的水相。基线五分钟就开始有平的迹象。十五分钟达到平整。进样第一针,稍有问题(可能还没完全平衡)。第二针,完全正常。
      哈哈,土办法解决一个问题。,
      反思:以前的经验是,气泡常常表现为基线出现毛刺。所以一直认为只有毛刺才是气泡问题。这种经验禁锢了思维。今天可能这个流动相的气体含得比较多,所以每一次水相的泵的运行都没有有效输液,或者输液极不恒定,造成基线呈波浪状。难道是天气冷导致水中溶解气体较多?
      
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  • 安平

    第1楼2016/01/26

    应助达人

    加热回流也是流动相脱气的方法

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  • 老多_小多

    第2楼2016/01/26

    好像以前经常遇到甲醇水高压仪器混合后基线不好,难道也是水溶解气体太大造成?

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  • 夏天的雪

    第3楼2016/01/26

    应助达人

    加热、超声都是消泡的方法,好像温度高的时候更容易产生气泡

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  • hnteng

    第4楼2016/01/26

       是的。
       只是平常一提起脱气,想得比较多的都是超声脱气、在线脱气机脱气。
    这次来了个土办法脱气,还很有效。

    安平(byron1111) 发表:加热回流也是流动相脱气的方法

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  • hnteng

    第5楼2016/01/26

      是温度低时含气会多一些,而流动相经过柱温箱加热,溶解在水里的气体就会冒出来。而夏天气温高时,溶解的气体要少一些,而且柱温与气温相差没那么大。所以不易产生由气泡所致的基线波动。
      我这次算是一个教训吧。也可称之为经验。哈。

    夏天的雪(bingwang228) 发表:加热、超声都是消泡的方法,好像温度高的时候更容易产生气泡

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  • 武灵

    第6楼2016/01/26

    有这种可能。

    老多_小多(emoc98311) 发表:好像以前经常遇到甲醇水高压仪器混合后基线不好,难道也是水溶解气体太大造成?

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  • 武灵

    第7楼2016/01/26

    温度高,气体溶解性降低,应该可以用热力学定律解释。

    夏天的雪(bingwang228) 发表:加热、超声都是消泡的方法,好像温度高的时候更容易产生气泡

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  • zyl3367898

    第8楼2016/01/26

    应助达人

    是不是有脱气泵就不会出现基线不平的情况了。

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  • hnteng

    第9楼2016/01/26

      不一定。
      脱气的脱气能力是有限的。加流动相之产最好是先真空抽一下(过滤流动相时其实就有这个作用),或者超声。
      不过我的机子以前没出现这个问题。我推测可能是温度低流动相中溶解的气体多一些。
      有机相基本不用担心。一般不会有什么气体。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:是不是有脱气泵就不会出现基线不平的情况了。

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  • 夏天的雪

    第10楼2016/01/26

    应助达人

    我也是经验之谈,感觉夏天的时候水相管路外表面更容易产生气泡

    hnteng(hnteng) 发表:   是温度低时含气会多一些,而流动相经过柱温箱加热,溶解在水里的气体就会冒出来。而夏天气温高时,溶解的气体要少一些,而且柱温与气温相差没那么大。所以不易产生由气泡所致的基线波动。
      我这次算是一个教训吧。也可称之为经验。哈。

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