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气相色谱做氯苯时,自己配置的1ug/ml的浓度已经到了机器的检测极限了,但是方法检出限是0.05ug/ml请问遇到这中情况要怎么做?

  • 会飞的勒布朗
    2016/01/27
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 气相色谱做氯苯时,自己配置的1ug/ml的浓度已经到了机器的检测极限了,但是方法检出限是1.5ug/m3请问遇到这中情况要怎么做?取样10l,用的1ml二硫化碳萃取的,我做的曲线最低浓度的是5ug/ml,这样按最低点算起来就是0.5mg/m3,是不是这么算啊,有点晕了
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  • 安平

    第1楼2016/01/27

    应助达人

    进样量多少?分流比多少?ECD电流多少?

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  • 皮皮鱼

    第2楼2016/01/27

    气相色谱做氯苯时,自己配置的1ug/ml的浓度已经到了机器的检测极限了,但是方法检出限是1.5ug/m3请问遇到这中情况要怎么做?取样10l,用的1ml二硫化碳萃取的,我做的曲线最低浓度的是5ug/ml,这样按最低点算起来就是0.5mg/m3,是不是这么算啊,有点晕了 .
    1、假定你1ug/ml的标样在色谱上检出良好,6次重复分析能够达到3%的CV值。
    2、假定你萃取效果良好,那么1ml萃取液,大约需要萃取1ug氯苯,即可达到1ug/ml。
    3、你的取样体积是10L,即0.01m3。
    4、所以你方法的检出限在色谱能做好1ug/ml的情况下,是1ug / 0.01m3 = 100ug/m3 = 0.1mg/m3 。
    从这一点看,你目前的方法,无法完成标准方法要求的检出限1.5ug/m3的要求。解决方法有两个:
    1、增加吸收体积,需要增加到10 * 100 / 1.5 = 70L。
    2、提高色谱检出水平,降低基线噪声,使你的色谱仪可以做好 1*1.5/100 =0.015ug/ml水平的标准样。
    这两方面,你做到一方面就可以了。

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  • 该帖子已被版主-zyl3367898加2积分,加2经验;加分理由:详细应助
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  • zyl3367898

    第3楼2016/01/27

    应助达人

    很赞同皮皮鱼说的观点,降低基线噪声要难做些,有些仪器本身就做不了这么低的检出限,还是增加吸收体积现实些。

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  • xdzh130

    第4楼2016/01/28

    对氯苯而言,ECD比FID的灵敏度高不了多少,如果有PID就好了。

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  • 安平

    第5楼2016/01/29

    应助达人

    最好看看仪器操作条件

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  • zyl3367898

    第6楼2016/01/30

    应助达人

    论坛里有PID检测器的帖子。

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  • DeeperBlue

    第7楼2016/02/02

    应助达人

    遇到这种情况,一般是浓缩--加大进样量。但浓缩也是有限度的。

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  • zyl3367898

    第8楼2016/02/02

    应助达人

    仪器不好,检出限提不上去。

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  • 安平

    第9楼2016/02/14

    应助达人

    最好具体说一下分析条件。

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  • 安平

    第10楼2016/02/14

    应助达人

    GB给定的检测限,一般的仪器都可以做出来。

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