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用TEM分析活性炭的孔径

透射电镜(TEM)

  • 偶有一活性炭样品做了TEM测试,希望能通过分析TEM图片看到样品中孔的大小,图片中的标尺为20nm。
    参考了一篇文献:Pore Structure and Fractal Characteristics of Activated Carbon Fibers Characterized by Using HRTEM”,主要操作就是对TEM图片做FFT,在得到的power spectrum中用mask选取一块区域后,进行IFFT,即可得到孔径在某一范围的孔的二维图。现在的问题是,用mask选择的区域是如何与孔径相关联的。电镜的型号是JEOL2011,图像分析软件是DigitalMicrograph。麻烦各位大虾帮忙解惑,不胜感激!
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  • 洪星二锅头

    第1楼2016/01/31

    IFFT只是为了屏蔽一些噪音和杂散信息,使得现有图像特征明显,区域是根据自己的需求来选择,与你样品本身孔径无特定关系

    论坛里有关于DM软件处理帖子和文件

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  • SnowyHan

    第2楼2016/02/04

    谢谢版主的回复。比如说我想看到孔径在1-2nm的孔,不是通过调整mask的大小来选择的么?

    洪星二锅头(coime) 发表:IFFT只是为了屏蔽一些噪音和杂散信息,使得现有图像特征明显,区域是根据自己的需求来选择,与你样品本身孔径无特定关系

    论坛里有关于DM软件处理帖子和文件

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  • wjianna

    第3楼2016/02/15

    依我的理解,一般来说活性碳的孔径很难用TEM来表征,主要原因之一是孔的位置分布没有特定关系,其次活性碳主要由微孔构成。

    经常碰到的问题是用TEM来表征有序介孔,因为有序就可以找到特定方位表征出来,因为是介孔,电镜的放大操作也容易。

    不知道此处活性碳的孔分布是否有一定规则?我此前SEM下看过很多活性炭,例如从植物壳、秸秆等获得的活性碳中孔都有很好的规则。楼主所说20纳米的孔也不是活性炭的微孔了。

    此外,FFT变换确实可以做不少分析,这个在关于GaInP的高分辨晶格像分析中非常漂亮滴给出过,请参考“材料评价的高分辨电子显微方法,近藤大辅,1998“,超星电子图书馆有电子版。
    楼主所用的参考文献应该可以看出在做IFFT之前选定的特征,文字中也会有一丝半点提及。
    请问参考文献的具体出处?我也很好奇具体如何操作

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  • SnowyHan

    第4楼2016/02/16

    20nm是TEM图片上的标尺,不是孔径。
    我参考的文献是由Huang等于2002年发表在journal of colloid and interface science (Vol: 249, pp: 453-457)上的文章。文中只提及到用mask来选取不同的孔径,并没有说明依据是什么。搞的我最后是用标尺量,郁闷。如果大虾有何新发现,还望不吝赐教。
    我的样品在SEM下看不到孔,估计是只有微孔。

    wjianna(wjianna) 发表:依我的理解,一般来说活性碳的孔径很难用TEM来表征,主要原因之一是孔的位置分布没有特定关系,其次活性碳主要由微孔构成。

    经常碰到的问题是用TEM来表征有序介孔,因为有序就可以找到特定方位表征出来,因为是介孔,电镜的放大操作也容易。

    不知道此处活性碳的孔分布是否有一定规则?我此前SEM下看过很多活性炭,例如从植物壳、秸秆等获得的活性碳中孔都有很好的规则。楼主所说20纳米的孔也不是活性炭的微孔了。

    此外,FFT变换确实可以做不少分析,这个在关于GaInP的高分辨晶格像分析中非常漂亮滴给出过,请参考“材料评价的高分辨电子显微方法,近藤大辅,1998“,超星电子图书馆有电子版。
    楼主所用的参考文献应该可以看出在做IFFT之前选定的特征,文字中也会有一丝半点提及。
    请问参考文献的具体出处?我也很好奇具体如何操作

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  • wjianna

    第5楼2016/02/16

    文献给出的方法确实很有意思!
    我不知道从事多孔材料研究的人是否认同这样的分析结果,估计并不认同,否则为何2002年发表的文献,但此方法没有的到广泛应用!但我认为从图像学来说是有依据的。
    用TEM研究多孔材料一直不容易,我每次听见有人要用TEM看孔结构就觉得是无稽之谈。如今通过这个方法,原来很难看出具体信息的TEM图(见图1)顿时变得信息丰富!

    我所理解的原理和操作陈述如下,希望对你有帮助。
    DM软件的FFT我以前用过,可以进行很多选区操作。但是多年不用已经不熟悉操作界面了,你自己琢磨一下。
    不知道上传的附件是否能打开,以下是文字部分
    我所理解的原理和操作陈述如下,不对之处还请各位同行指教。附件给出了原文

    • FFT变换是一个对图像的数学计算(请查看高分辨电镜的相关书籍),其基本原理决定了FFT图的中心对应正空间图像的低频信息,而远离中心的部分对应图像高频信息。通俗来讲就是FFT靠近中心的部分来自正空间图像上粗大的特征,反之,远离中心的部分对应着细小特征。
    • FFT变换图相当于倒易空间图,所以正空间的标尺与FFT图上标尺成倒数关系。当你的DM软件标定了正空间图片的标尺,所得到的FFT变换图上就有对应图像放大倍数的倒空间标尺,单位是1/nm。因此你可以在FFT图上量出一个长度,倒数对应正空间的一个长度(单位是纳米)
      l
    • 文章中给出了详细操作方法
      在FFT图上用环状的mask选定区域,然后做IFFT变换。图2 至图8中亮起来的圆或者圆环是用来做反傅里叶变换的区域,圆环内径(半径)和外径的倒数对应着正空间的特征尺度。

    • 图像中亮出来的是孔道,为了突出效果,对IFFT图做了二元化图像处理,也就是变成黑白两色,去掉灰度。这个功能在大部分图像处理软件上都有。因此每个二元化图上可以清晰地展示出孔道宽度,与氮吸附结果比较。
    • 从处理图像看孔道是联通的,且具有分形特征,从图像计算分形维度的分析也很有意思。具体方法在参考文献【13,14】
    • 另外请注意,得到的照片标尺是5纳米,这个与放大倍数有关。20纳米标尺的放大倍数太低,不利于显示文中所说的小于2 纳米的结构特征。

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  • wjianna

    第6楼2016/02/17

    我今天想起来一个重要的问题:
    到了5纳米标尺的图像已经是高分辨图像,放大倍率50万倍左右,此时已经进入电子束干涉成像的范围。对于晶体会出现晶格条纹,这是我们最常见的情况。根据成像原理晶格像的亮暗通常都不对应原子的位置。非晶体的成像过程不能简单描述,但是文献中的IFFT图非常像非晶碳膜的高倍图像!!

    由此说来,即使IFFT图的差别确实来自样品本身的结构,此时图像的亮暗并不能代表孔道分布!干涉成像原理已经起作用,就不能用质量厚度衬度原理来简单理解图像了。
    这或许是这篇文献分析的致命伤,因此这个分析方法并不可取。

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  • 洪星二锅头

    第7楼2016/03/02

    mask后的效果需要慎重,粗略看了一下,用的仪器是TEM,而不是STEM,高分辨下,衬度的灰度不能直接表明原子柱的情况,如楼上所述,对于高分辨图像的解释需要慎重,就目前而言,我还没有见这么分析孔洞,再者1-2nm的孔洞是直接可以看见,甚至现在的SEM完全可以观察的,当然和样品平整度有关,如果楼主真想验证,直接将TEM样品上分辨率<1nm的SEM就非常明显

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  • 我的桌桌叫猪怡

    第8楼2018/03/22

    其实我有点没看明白,那活性炭关于TEM有没有必要做呢???它的作用是跟SEM差不多吗???求解答

    wjianna(wjianna) 发表:依我的理解,一般来说活性碳的孔径很难用TEM来表征,主要原因之一是孔的位置分布没有特定关系,其次活性碳主要由微孔构成。

    经常碰到的问题是用TEM来表征有序介孔,因为有序就可以找到特定方位表征出来,因为是介孔,电镜的放大操作也容易。

    不知道此处活性碳的孔分布是否有一定规则?我此前SEM下看过很多活性炭,例如从植物壳、秸秆等获得的活性碳中孔都有很好的规则。楼主所说20纳米的孔也不是活性炭的微孔了。

    此外,FFT变换确实可以做不少分析,这个在关于GaInP的高分辨晶格像分析中非常漂亮滴给出过,请参考“材料评价的高分辨电子显微方法,近藤大辅,1998“,超星电子图书馆有电子版。
    楼主所用的参考文献应该可以看出在做IFFT之前选定的特征,文字中也会有一丝半点提及。
    请问参考文献的具体出处?我也很好奇具体如何操作

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  • 我的桌桌叫猪怡

    第9楼2018/03/22

    所以活性炭的TEM到底需不需要做啊,我只是想做一下活性炭的表征分析,TEM是跟SEM的作用差不多吗???求解答

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  • 小偷爸爸

    第10楼2018/03/24

    关于一些介孔材料,我曾经和一些工程师做过探讨,其实,用扫描是可以实现的,但是透射确实不行。不是说透射的分辨率不如扫描,确实是这种材料表征孔径不适用于透射电镜。许多不是电镜专业,或者说没用过电镜的人,看文献有表征就做,其实,那个观点是有问题的。如果说审稿人或者是一些专家说这种表征,你解释可以看上面各位版友的解释。

    我的桌桌叫猪怡(v3123138) 发表:所以活性炭的TEM到底需不需要做啊,我只是想做一下活性炭的表征分析,TEM是跟SEM的作用差不多吗???求解答

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