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重磅更新，皮革中六价铬含量的测定 ISO 17075-2:2015，离子色谱法

  • nelsonchen
    2016/02/02
    • 私聊

离子色谱（IC）

  • 7.1制备样品
    7.1.1根据ISO2418制样，将样品切割成2-3mm长小块。
    注：样品制备应在萃取步骤前不久。
    7.1.2若有客户要求皮革需进行老化处理，则按照下列2种老化方法的描述进行老化：
    （1）将样品倒入玻璃表面皿中，置于80℃鼓风干燥箱（相对湿度<20%）中老化24h，在干燥器中冷却至室温后按照本方法进行测试。
    （2）将样品倒入玻璃表面皿中，置于45℃鼓风干燥箱（带UV灯）（相对湿度<20%）中老化24h，在干燥器中冷却至室温后按照本方法进行测试。
    注：根据客户的要求选择不同的老化方法。
    7.2萃取和过滤
    7.2.1取100ml磷酸盐缓冲溶液至250ml锥形瓶。通入5min氩气或氮气排除萃取液中的氧气。
    7.2.2准确称取2.000g左右皮革样品，倒入上述已除氧后的锥形瓶中，立即盖上瓶塞。轻轻摇晃，使得样品充分浸入萃取液中，避免样品粘附在瓶壁上面。
    7.2.3将上述锥形瓶放置于水浴恒温振荡器中萃取3h±5 min，转速控制在100±10min-1 ，应避免摇晃太快。
    7.2.4萃取结束后，通过薄膜滤器将锥形瓶内的萃取液过滤到带螺纹盖的玻璃储液瓶内。用pH计检查滤液的pH值，pH值应在7.0和8.0之间。
    注：若pH值不在此范围内，需重新制样萃取。
    7.2.5取6 ml左右过滤后的萃取液倒入进样瓶内，盖好盖子，放入自动进样器，待分析。
    7.3空白
    为确定空白值，在处理瓶中不加样品材料，其它步骤与样品一致。
    7.4加标回收实验
    取10mg/L的铬（VI）标液0.06mL加到事先加有6ml萃取液的ThermoICS-600专用进样瓶中，盖好ThermoICS-600专用盖子，放入自动进样器分析。其萃取液加标量浓度为0.1 mg/L。
    注：以上加标回收量仅作为示范。
    8．结果测定
    8.1仪器工作条件
    柱后反应法色谱条件如下所示：
    注：仪器工作条件参数表仅为范例，在保证结果准确可靠的情况下，可根据实际情况进行调整。
    -分析柱：AS7柱，长：250mm，内径：4mm；
    -保护柱：NG1柱，长：35mm，内径：4mm；
    -反应管体积：750ul；
    -进样体积：100ul；
    -流动相流速：1ml/min；
    -柱后衍生剂流速：0.33ml/min；
    -运行时间：8min。
    柱后反应离子色谱系统如图1所示：

    图1 柱后反应离子色谱系统



    1：淋洗液 6：柱后试剂
    2：泵（LC） 7：柱后试剂泵
    3：定量环 8：反应管
    4：分析柱 9：检测器(MWDor DAD)
    5：零死体积三通管
    8.2样品测试

    先配制好淋洗液、柱后衍生液，打开高纯氮，控制压力在3-6 psi。打开pump-ECD冲洗阀，冲洗1-2 min排除空气。最后打开UV-VIS的灯，等灯室温度稳定，监测基线稳定后再根据以上仪器工作条件参数进行测试。
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    +关注 私聊

  • 老多_小多

    第1楼2016/02/03

    楼主有不同方法的数据对比么

0
    +关注 私聊

  • omjia

    第2楼2016/03/01

    应助达人

    想问一下，这次更新，iso17075要变为两部分吗？

0
    +关注 私聊

  • 娴闲

    第3楼2016/03/07

    皮革的萃取液颜色很深，用这个方法要脱色吗？现在的标准用分光光度计来做都需要脱色，楼主有没有和分光光度计的方法比对过？脱色和不脱色有区别吗？

0
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  • yzyxzxy

    第5楼2016/04/26

    这个是草案吗？比色法的Part1 有吗？有的话能不能共享一下，或发我邮箱yzyxzxy2@163.com,谢谢～～～～～～～

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    +关注 私聊

  • 风怜香

    第7楼2016/06/14

    我们做的时候发现，脱色和不脱色测的结果都差不多的，除非很深很深的颜色才需要脱色

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    +关注 私聊

  • 风怜香

    第8楼2016/06/14

    我们做的时候发现，脱色和不脱色测的结果都差不多的，除非很深很深的颜色才需要脱色

0
    +关注 私聊

  • jiffer

    第9楼2017/06/19

    楼主有没有2015版英文或者中文版的

0
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  • 376618968

    第10楼2018/05/07

    太需要了，谢谢

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