请教一下如何改善这种峰形

应助达人

具体分析条件如何？

两个峰都平头了。。。。而且不一般高。。。。那么只有一种可能，进样宽度太大而柱效太低，导致进样平头没有被抹平。
填充柱吧。所以柱效这么低。所以也不分流了。而且是微量注射器进样的溶液态样品？
少进一点样肯定有效。。。或者搞一个溶剂聚焦，让柱箱起始温度比溶剂沸点低10度，然后程序升温？填充柱，你敢程序升温吗？
换一根固定液涂泽量比较大的色谱柱，增加膜厚，减小相比，或者也算是个办法。
等等，你的柱子流速不太对头啊，填充柱，5ml/min？提高柱子流速到25ml/min看看效果。
。
难道是毛细管柱？那就开分流啊。。。开了不就好了。。。至少弄个瞬间不分流啊。

应助达人

载气流速低，可提高柱子流速。毛细管柱出平头，可能是浓度太大，减少浓度也可出尖峰。

应助达人

柱温再低一点，分流大一点看看

如果是安捷伦顶空的话，可以设置减小进样时间，可改善峰形

方法是不是：
残留溶剂 精密称取本品0.25g，置顶空瓶中，精密加N,N-二甲基乙酰胺5 m l溶解，密封，作为供试品溶液；精密称取丙酮和二氣甲烷适量，加/V，N-二甲基乙酰胺定量稀释制成每lm l中约含丙酮4 0ug和二氯甲烷3 0ug的溶液，精密量取5ml,置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。以6%氰丙基苯基-94% 二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；初始温度为40°C ,维持4 分钟，再以每分钟30 °C的速率升温至200°C，维持6 分钟；进样口温度为300°C，检测器温度为250°C 顶空瓶平衡温度为80°C，平衡时间为30分钟；取对照品溶液顶空进样，记录色谱图，丙酮和二氯甲烷的分离度应符合要求。取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，二氯甲烷的残留量不得过0. 12%，丙酮的残留量应符合规定。
如上方法，是顶空进样，峰那个样子最大可能是柱子不行了，换柱子看看。
如果是手动进样，是不是进样速度太慢了。

应助达人

换个厚液膜的柱子也可以考虑

应助达人

不要用不分流方式

应助达人

缩短进样时间，或者增加流速，或者用其他辅助设备进样的话，减少进样量或者缩短进样时间，如果不能改变的话，哪就得考虑更换色谱柱了！