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【液相色谱之家】同样的条件不同的仪器出现了不同的图谱

  • 一片枫叶
    2016/03/14
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • 【液相色谱之家】同样的条件不同的仪器出现了不同的图谱 来自微友：江阴-石化-板寸
    两台安捷伦1260 同样的流动相和试剂以及参数条件却出现了两个不同的图谱

    应该是这样的：柱压270bar。

    现在是这样的了。以前柱压300bar 现在240bar。没有发现泄露。柱压稳定。

    微友讨论：
    微A：自动进样器吗？里面转子密封垫看下有没有磨损，这个漏液看不出来，压力小一些就是漏液，针如果堵住，系统压力会搞的。
    微B：存在三个问题：1：成分不全——进样器没有吸到样品，色谱峰出来的只是针附着的残留，或者柱前接头漏液，组分没有完全进入色谱柱。2：漂移——漂移的原因很多，不过根据色谱图推测，色谱图刚出的峰响应高，不是氘灯能量的问题。没有噪音不是系统污染的原因，后出的峰宽较宽。推测与压力变低有关，柱前渗液也会出现漂移。3：压力变低——原因也很多。因为说压力稳定，就排除了滤头，单向阀，气泡，柱塞密封垫 在线过滤器的原因，所以只能推测进样器和柱前渗液的原因。
    对此你有什么见解呢？
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  • 该帖子已被版主-夏天的雪加2积分，加2经验;加分理由:发帖奖励
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    +关注 私聊

  • 夏天的雪

    第1楼2016/03/15

    应助达人

    第二幅图应该是仪器问题，单向阀、进样系统检查一下看看

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  • wyhkemeng

    第2楼2016/03/17

    经过甲醇清洗，问题已经解决。应该是柱子被污染。谢谢版主！

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  • 该帖子已被版主-一片枫叶加5积分，加2经验;加分理由:微群交流，论坛反馈
    +关注 私聊

  • 一片枫叶

    第3楼2016/03/17

    应助达人

    感谢@江阴-石化-板寸问题反馈！

    wyhkemeng(wyhkemeng) 发表:经过甲醇清洗，问题已经解决。应该是柱子被污染。谢谢版主！

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  • 武灵

    第4楼2016/03/17

    柱子污染如何导致压力变低？

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  • 氢锂钠钾铷铯钫

    第5楼2016/03/17

    第2个图，基本上就是没有样品峰，估计流路有问题。

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  • zyl3367898

    第6楼2016/03/18

    应助达人

    柱子污染如何处理的？

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  • lily200

    第7楼2016/03/18

    仪器问题，单向阀、进样系统检查一下

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  • 小不董

    第8楼2016/03/22

    应助达人

    严格的说你这不是同样条件了，压力相差太大，查找原因也很简单，可以先更换柱子，用好的色谱的柱子先试，换用试剂，等一步步的排查。

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  • 姜太公掉鱼

    第9楼2016/03/23

    第二幅图，0.5min出现一个不知名的峰，后面样品峰一个都没有，基线看起来有点飘。即使漏、或者污染，样品峰至少要有吧，这给人感觉完全是不同的供试液。

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