石墨炉测铅

应助达人

这应该不是石墨管类型的问题。楼主进同一个样时响应值稳定吗？再说，50ppb的硝酸鈀基改浓度也太低了吧？

我说错了硝酸钯是50ppm的。唉，今天下午做铅简直有些无语。最开始的时候，0、10、20ng/ml的线性还好，做30ng/ml的时候，吸光值一下变小，浓度换算为负值，再进不管浓度低还是高的，都一样，寻找问题的原因:重新调进样针位置；重新启动仪器和计算机、重新连接，都没用。打电话问工程师，说是温控可能有问题，说可能铅在灰化阶段都跑掉了，于是将升温程序的灰化温度由800调至300，原子化温度由2400调至1800，进了一针正常的，又重复原样!又换一工程师，说将样针调至约距管底1mm，重新建工作表，用仪器默认的升温程序做，结果倒是都有吸收值，都是正浓度，但线性差，10ng、20ng，折算下来浓度都小了一倍多！50ng倒是挺好是0.5**。到底是自动进样器吸样不准确，还是升温程序时铅损失，还是仪器硬件的问题啊？！时好时坏！
上午测了镉的还好啊！
脑袋好大！

应助达人

明天你先换个元素测下，比如测镉，看看是否正常，先排除灯的因素。如果仍不正常，换只石墨管看看，如果仍不行，那就可能是系统的问题。总之，逐条排除，找找原因

用哪种石墨管关系不大，用默认程序就行，看一下样品杯放样量，是不是少了，导致没有取样？

能把各浓度对应的吸光度也加上吗？方便判断

今天来什么也没有做，按常规连机自检后，就开始按昨天一样设置的标准系列来做，溶液还是昨天的，0、10、20、30、40、50ng/ml的线性为0.993，前4个点的线性是0.9952，每个浓度点基本只进2针，RSD在5%以内。几个浓度点的响应值比昨天也高了很多。下图为今天做的标准曲线的数据

是不是这台仪器做石墨炉做几个小时需要休息一下？唉，比人还金贵。另外还有一个问题你们都怎么给石墨炉做清洁啊？

是不是仪器没有进行预热性能不稳定呢？另外，你们是自动进样器进样吗？吸光值突然变没，可能是进样针堵塞的问题，进样针根本没吸到样，建议截取针头一小部分再试试。还有可能是进样针内部有气泡，看似在进样，实则是进空气，建议多清洗几次进样针再进样测定！望采纳

这个有些道理，下次再遇到此种情况，仔细观察一下针是否被堵了，排除一下

应助达人

硝酸8做基改好像灵敏度不行，仪器好像推荐磷酸二氢铵或者是硝酸镁吧