仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
当前位置： 仪器社区 >光谱 > 直读光谱 > 帖子详情

直读光谱仪的误差来源与避免

直读光谱

  • 直读光谱仪虽然本身测量准确度很高，但测定试样中元素含量时， 所得结果与真实含量通常不一致，存在一定误差，并且受诸多因素的影响，有的材料本身含量就很低。下面就误差的种类、来源及如何避免误差进行分析。
    　　根据误差的性质及产生原因， 误差可分为下面几种：

    　　1.系统误差的来源

    　　(1)标样和试样中的含量和化学组成不完全相同时，可能引起基体线和分析线的强度改变，从而引入误差。

    　　(2)标样和试样的物理性能不完全相同时，激发的特征谱线会有差别从而产生系统误差。

    　　(3)浇注状态的钢样与经过退火、淬火、回火、热轧、锻压状态的钢样金属组织结构不相同时，测出的数据会有所差别。

    　　(4)未知元素谱线的重叠干扰。如熔炼过程中加入脱氧剂、除硫磷剂时，混入未知合金元素而引入系统误差。

    　　(5)要消除系统误差，必须严格按照标准样品制备规定要求。为了检查系统误差，就需要采用化学分析方法分析多次校对结果。

    　　2.偶然误差的来源

    　　与样品成分不均匀有关的误差。因为光电光谱分析所消耗的样品很少，样品中元素分布的不均匀性、组织结构的不均匀性，导致不同部位的分析结果不同而产生偶然误差。主要原因如下：

    　　(1)熔炼过程中带入夹杂物，产生的偏析等造成样品元素分布不均。

    　　(2)试样的缺陷、气孔、裂纹、砂眼等。

    　　(3)磨样纹路交叉、试样研磨过热、试样磨面放置时间太长和压上指纹等因素。

    　　(4)要减少偶然误差，就要精心取样，消除试样的不均匀性及试样的铸造缺陷，也可以重复多次分析来降低分析误差。

    　　3.其他因素误差

    　　(1)氩气不纯。当氩气中含有氧和水蒸气时，会使激发斑点变坏。如果氩气管道与电极架有污染物排不出去，分析结果会变差。

    　　(2)室内温度的升高会增加光电倍增管的暗电流，降低信噪比。湿度大容易导致高压元件发生漏电、放电现象，使分析结果不稳定。

    　　如何避免误差：

    　　(1)试样表面要平整，当试样放在电极架上时，不能有漏气现象。如有漏气，激发时声音不正常。

    　　(2)样品与控制标样的磨纹粗细要一致，不能有交叉纹，磨样用力不要过大，而且用力要均匀，用力过大，容易造成试样表面氧化。

    　　(3)对高镍铬钢磨样时，要使用新砂轮片磨样，磨纹操作要求更严格。

    　　(4)试样不能有偏析、裂纹、气孔等缺陷，试样要有一定的代表性。

    　　(5)电极的顶尖应具有一定角度，使光轴不偏离中心，放电间隙应保持不变，否则聚焦在分光仪的谱线强度会改变。多次重复放电以后，电极会长尖，改变了放电间隙。激发产生的金属蒸气也会污染电极。所以必须激发一次后就用刷子清理电极。

    　　(6)透镜内表面常常受到来自真空泵油蒸气的污染，外表面受到分析时产生金属蒸气的附着，使透过率明显降低，对波长小于200nm的碳、硫、磷谱线的透过率影响更显著，所以聚光镜要进行定期清理。

    　　(7)真空度不够高会降低分析灵敏度， 特别是波长小于200nm的元素更明显， 为此要求真空度达0.05mmHg。

    　　(8)出射狭缝的位置变化受温度的影响最大，因此保持分光室内恒温30℃很重要，还要求室内温度保持一致，使出射狭缝不偏离正常。
相关话题
    +关注 私聊

  • hsz123456

    第1楼2016/03/18

    要克服上述误差最直接的方法进行内型标准化校正。

0
    +关注 私聊

  • 沧海青城

    第2楼2016/03/18

    应助达人

    看来氩气净化机还是需要的

0
    +关注 私聊

  • 超越梦想

    第3楼2016/03/31

    我想问，打买的控样，误差在正负多少是比较好的

    hsz123456(hsz123456) 发表:要克服上述误差最直接的方法进行内型标准化校正。

0
    +关注 私聊

  • hsz123456

    第4楼2016/03/31

    误差在正负也不能太大，只要仪器正常误差会自动校正〔误差大的话可选平移，误差小的话就不用管它，仪器自动默认〕。

    超越梦想(m2994768) 发表: 我想问，打买的控样，误差在正负多少是比较好的

0
    +关注 私聊

  • ngh

    第5楼2016/04/01

    还应该再加上一个光源稳定性的影响 激发系统的稳定性对分析结果有直接的影响

0
    +关注 私聊

  • wccd

    第6楼2016/04/04

    应助达人

    归根结底就是系统要稳定，不飘移，才能保证检测的数据是准确的。

0
近期热榜
热门活动
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

岛津
岛津
日立科学仪器
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
日本电子株式会社
丹纳赫
丹纳赫
安捷伦
安捷伦
赛默飞世尔科技
赛默飞世尔科技
普析通用
普析通用
欧波同
欧波同
天美
天美
天瑞仪器
天瑞仪器
德国耶拿
德国耶拿
海能技术
海能技术
马尔文帕纳科
马尔文帕纳科
磐诺科技
磐诺科技
上海仪电科仪
上海仪电科仪
梅特勒托利多
梅特勒托利多
聚光科技
聚光科技
莱伯泰科
莱伯泰科
盛瀚
盛瀚
多宁生物
多宁生物
丹东百特
丹东百特
科哲
科哲
卓立汉光
卓立汉光
屹尧科技
屹尧科技
华谱科仪
华谱科仪
宝德仪器
宝德仪器
优莱博
优莱博
HORIBA
HORIBA
布鲁克核磁
布鲁克核磁
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...