液相色谱(LC)
lhy86725
第1楼2016/03/20
你样品有很多酸性基团,碱性基团,亲水基团,你用的是亲水模式色谱柱,这里面作用力很复杂,对于你这样品,我觉得你可以先加大碱性流动相A的比例试试
夏天的雪
第2楼2016/03/21
从图上看貌似碱性条件更适合分析,看梯度条件能否再优化一下
有水有渝
第3楼2016/03/21
10mM甲酸铵/甲酸, pH3改为用30mM磷酸二氢钾/磷酸 PH3试试,有机相分别试一下乙腈与甲醇,如果还拖尾,加入0.05%三乙胺(PH3)试试。另外看不到峰强度,不知道进样浓度会不会太大。
hujiangtao
第4楼2016/03/21
正相柱子要多平衡一会儿
moshanghuakai
第5楼2016/03/27
各位大神们,我这几天忙着实验,没上来。现在回报最新结果,我试了,pH=2.2 和 pH=10.8, 峰都是严重拖尾。不知道该怎么做了。hilic柱不是要求物质成离子状态吗?这两个极端环境下,这个化合物一定是离子状态啊,但是还是不行啊。
第6楼2016/03/27
100uM,进样5ul, 峰高为25mAU. 峰很低啊。
第7楼2016/03/27
确保碱性条件下,起始A的浓度在放低一点,HILIC模式下水相越高,出峰越快,5min的水相比例也在低一点,减弱洗脱能力试试看看
第8楼2016/03/28
先加扫尾剂试试
第9楼2016/03/29
加了三乙胺扫尾,0.05%,效果不好,主峰直接裂成很多个分不开的小峰了。
lijing320323
第10楼2016/04/17
这是类似ATP的结构吧,可以参考药典的方法,改变流动相
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