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测钾怪事:静态基线稳,动态基线乱,点火前后灯能量差别大。这是灯坏了吗?

原子吸收光谱(AAS)

  • 今天测钾发生一件拙拙怪事。灯预热时,能量值稳定、正常,静态基线波澜不惊。点火后,吸入空白走动态基线,却象疯了一样上蹿下跳;回头看灯,发现能量值变小了些,同时在不停地闪动着。在这种情况下,硬着头皮进样,信号值忽高忽低,所做的标曲完全不呈线性。

    图1 钾灯能量值 点火前

    图2 测钾 静态基线

    图3 钾灯能量值 点火后

    图4 测钾 动态基线


    我打开铅灯,试着做了与测钾相同的操作,发现铅灯的表现中规中矩。

    图5 铅灯能量值 点火前

    图6 铅灯能量值 点火后

    图7 测铅 静态基线

    图8 测铅 动态基线

    记得以前测钾的时候,有些就会突然冒出一个奇怪的数值,那时怀疑是燃烧头狭缝璃有残渣影响到数据。今天,只进空白的情况下,信号值仍然不稳,变化较为剧烈,更不可思议的是点火前后钾灯的状态差别很大。请问:点火对钾灯的能量值有什么影响?

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  • 冰山

    第1楼2016/03/24

    应助达人

    如果说是钾灯坏了,为什么不点火的时候看上去正常呢?

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  • txtb001

    第2楼2016/03/24

    空心阴极灯不稳定,你看看使用寿命过了没有,软件上面应该有K阴极灯的累积使用时间.
    空心阴极灯使用寿命是:元素灯额定寿命(比如5000mA.h)/工作灯电流值(mA),若工作电流是4mA,那么额定寿命是1250h。

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  • sunbird664

    第3楼2016/03/24

    把钾灯和铅灯位置互换,要铅灯也出现钾灯现象,电路故障,是否电路故障排除后,钾在铅灯位也是如此,会闪,再把火焰调走(钾灯的光不通过火焰),能量还是闪,灯坏了。

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  • 冰山

    第4楼2016/03/24

    应助达人

    把灯座互换是很有必要的,不过可能性不大,因为那个灯位不久前刚上过灯。现在是钾灯不通过火焰,灯能量不闪,基线较平稳;钾灯通过火焰,灯能量闪动,基线不稳。灯坏了换新没什么,但是这个现象怎么解释?

    sunbird664(v3053819)发表:把钾灯和铅灯位置互换,要铅灯也出现钾灯现象,电路故障,是否电路故障排除后,钾在铅灯位也是如此,会闪,再把火焰调走(钾灯的光不通过火焰),能量还是闪,灯坏了。

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  • 冰山

    第5楼2016/03/24

    应助达人

    阴极灯的使用时间可以在软件上看到?臣妾做不到啊!在哪看?怎么看?

    txtb001(txtb001)发表:空心阴极灯不稳定,你看看使用寿命过了没有,软件上面应该有K阴极灯的累积使用时间.
    空心阴极灯使用寿命是:元素灯额定寿命(比如5000mA.h)/工作灯电流值(mA),若工作电流是4mA,那么额定寿命是1250h。

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  • 冰斗

    第6楼2016/03/25

    铅灯的动态、静态基线都正常,钾灯的静态基线也正常,基本上可以排除是仪器光路的原因。
    最大的可能是乙炔纯度或者进样系统(包括雾化器、雾化室、燃烧头、进样器)这一块有污染的原因。
    考虑清洗下整个进样系统后再测定。
    或者考虑用钠分析试一下,一般乙炔纯度造成的话,钠也会存在一定干扰。

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  • 冰山

    第7楼2016/03/25

    应助达人

    动态基线不好,可能的确与乙炔不纯有关。但是灯能量变得不稳,跟乙炔有什么关系呢?我不能理解的就是这里。大家都知道,光路中火焰是在灯之后,“下游”如何影响“上游”?这也可以“逆袭”吗?

    冰斗(30199825)发表:铅灯的动态、静态基线都正常,钾灯的静态基线也正常,基本上可以排除是仪器光路的原因。
    最大的可能是乙炔纯度或者进样系统(包括雾化器、雾化室、燃烧头、进样器)这一块有污染的原因。
    考虑清洗下整个进样系统后再测定。
    或者考虑用钠分析试一下,一般乙炔纯度造成的话,钠也会存在一定干扰。

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  • 七月

    第8楼2016/03/26

    我每次做钾都要清洗燃烧头,不洗就基本是这种状态。而且即系洗过了,还不一定解决到。最后我都转用发射法做了,重现性比吸收法好多了。

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  • 冰山

    第9楼2016/03/26

    应助达人

    发射法怎么做?需要开空心阴极灯吗?标曲的上限浓度是多少?我以前没做过

    七月(shadow_hlr) 发表:我每次做钾都要清洗燃烧头,不洗就基本是这种状态。而且即系洗过了,还不一定解决到。最后我都转用发射法做了,重现性比吸收法好多了。

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  • allab

    第10楼2016/03/26

    我就是听说钾最好用发射做,吸收也是波动的厉害,不知道具体咋样

    七月(shadow_hlr) 发表:我每次做钾都要清洗燃烧头,不洗就基本是这种状态。而且即系洗过了,还不一定解决到。最后我都转用发射法做了,重现性比吸收法好多了。

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