撑死的虾米2
第5楼2016/03/31
问题查出来了,我用PDD检测器的一台色谱分析后发现载气中甲烷有25ppm左右,更换钢瓶后恢复正常,谢谢指导。
反峰的原因:色谱进样,气体样品并不是直接混合进入载气,而是被六通阀切过来,成为载气中的一小段。这一小段中比载气中高的组分,在柱子上被分配再分配之后,往两边扩散,成为正峰;这一小段气体中比载气中含量还低的组分,就会从两边往这一小段中扩散,形成负峰。这也是塔板理论的结果。
您好,红色部分不是太能理解,如若形成负峰,应该是负峰处甲烷含量低于其他基线部分,但是载气甲烷假设为25ppm,定量环中样气被切入载气后,为什么会造成负峰处甲烷低于25ppm,样品甲烷在色谱柱中的分离为什么会影响载气中的甲烷往其他处扩散?
皮皮鱼
第6楼2016/03/31
非常感谢你的回复!你的回复让我确认了自己的判断,这对我分析问题很重要。谢谢你!
当我们载气中含有甲烷的时候,甲烷因为持续不断的供给,柱子出口的甲烷含量会与载气中的浓度相同,固定相中的甲烷浓度是饱和甲烷,即载气中甲烷浓度的分配系数K倍。当我们进样一个低浓度样品时,例如甲烷浓度为0,那么会在一段载气内甲烷浓度为0进入色谱柱,例如这一段载气是5个塔板。那么我们用excel做一个模拟,我假定载气的甲烷浓度是100,分配比k为1,那么进样前柱出口情况如第一张图所示。给定5个塔板的含量为0的样品,柱出口就会变成后一个图。
也就是典型的反峰了。纵坐标是浓度,横坐标是塔板,或者时间。或者用一个短柱子进一塔板样品,就是下面这个表了。
皮皮鱼
第7楼2016/03/31