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六价铬测试上限浓度的确认

bird880916

2016/03/26

最近在做二苯碳酰二肼分光光度法测试六价铬。有几个问题想请教各位大神：
1、就如下面的测试数据，如何确认曲线拐点？换句话说，标准曲线的上限如何确认？？
浓度（mg/L） 0.00 0.25 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 3.00 3.50
吸光度 0.003 0.166 0.330 0.653 0.962 1.259 1.533 1.779 1.964

2、分光光度法的线性好坏如何确认？？是否一定要求线性相关系数≥0.999？
3、确定方法的检出限时，我想通过测试21次空白溶液，代入标准曲线方程算出相应浓度值，然后计算浓度的标准偏差求得的。
这里有一个疑惑，就是这条标准曲线是如何建立的，举个例子，
浓度（μg/L） 5 20 40 60 80 100 125
吸光度 0.004 0.014 0.028 0.041 0.054 0.068 0.086
y = 0.00068 x + 0.00044 R2 = 0.99973
浓度（μg/L） 0 100 200 400 800 1200 1600 2000 2400
吸光度 0.002 0.061 0.124 0.254 0.516 0.773 1.017 1.259 1.485

y = 0.00062 x + 0.00608 R2 = 0.99955
我应该采用哪条曲线取计算检出限？？
其他信息：采用无水乙醇溶解二苯碳酰二肼。显色剂溶液有颜色（浅棕色）。比色皿光程1cm。标准主要采用GB 7467 里面有提到上限1mg/L，但我做出的曲线肯定不止。

分
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kuangehao

第1楼2016/03/26

曲线的最大点好高啊，是不是标液浓度没有稀释到位，我么六价铬曲线最大点才0.4左右。

0

老兵

第2楼2016/03/27

应助达人

这个数不对吧？水质国标法曲线的上限是30微克，30微克的点在1cm光程时的吸光度是0.145-0.155，明显有问题。

0

bird880916

第3楼2016/03/28

哪份国家标准有提到上限？？
老兵(wangliqian) 发表:这个数不对吧？水质国标法曲线的上限是30微克，30微克的点在1cm光程时的吸光度是0.145-0.155，明显有问题。

1

txtb001

第4楼2016/03/28

分光光度计的吸光度不能超过0.700，否则郎伯比尔定律有失效的可能，即标准曲线会弯曲。
第一条标曲太低，第二条标曲吸光度又超过0.700 ，因此建议重做

1

chemistryren

第5楼2016/03/28

吸光度超0.7在可见光度法里就不太合适了。

0

老兵

第6楼2016/03/28

应助达人

GB 7467-87 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法
bird880916(v2724159) 发表: 哪份国家标准有提到上限？？

1

bird880916

第7楼2016/03/28

“不能超过0.700，否则郎伯比尔定律有失效的可能”---这个有依据吗？？
txtb001(txtb001) 发表:分光光度计的吸光度不能超过0.700，否则郎伯比尔定律有失效的可能，即标准曲线会弯曲。
第一条标曲太低，第二条标曲吸光度又超过0.700 ，因此建议重做

0

mahailong8202

第8楼2016/03/28

线性不错，范围有点大

0

txtb001

第9楼2016/03/29

郎伯—比尔定律的使用是有一定条件的。郎伯定律对各种有色的均匀溶液都适用，但比耳定律却只是一定的浓度范围内才适用。当浓度大时，则不成直线关系。这种现象称为偏离郎伯-比耳定律现象。吸光度超过1.00，侧偏离严重，不能用于比色分析，否则将产生较大的误差。
bird880916(v2724159) 发表:“不能超过0.700，否则郎伯比尔定律有失效的可能”---这个有依据吗？？

0

sgxy

第10楼2016/03/29

浓度范围太大，虽然拟合度好，也不合理

0

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