2015中国药典检测方案有奖问答03.28（已完结）——一捻金胶囊中大黄素的检测

微雨燕双飞

2016/03/28

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厂商论坛

问题：一捻金胶囊中大黄素的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱？
答案：Platisil ODS和Diamonsil C18、Diamonsil C18(2)、Leapsil C18四款色谱柱
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一捻金胶囊中大黄素的检测

样品制备

制备方法

1. 对照品：取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液，摇匀，即得。
2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物0.8 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）2分钟，再加三氯甲烷10 mL，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗涤并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

分析条件

色谱柱	Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)
流动相	甲醇：0.1%磷酸溶液=85：15
流速	1 mL/min
柱温	25 ℃
检测器	UV 254 nm
进样量	10 μL

色谱图
对照品

峰号	保留时间 min	峰面积 μV*s	峰高 Μv	理论塔板数* N	USP拖尾因子	分离度
1	6.030	656973	89368	12962.121	1.092	--
2	8.190	488224	48477	13891.077	1.113	8.822
3	11.942	621230	44386	15842.329	1.040	11.411
4	14.592	1048914	66386	18721.167	1.027	6.576
5	20.071	297200	13550	18720.451	1.024	10.813

*药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于4000

供试品

峰号	保留时间 min	峰面积 μV*s	峰高 μV	理论塔板数* N	USP拖尾因子	分离度
1	6.047	543350	75359	13489.740	1.101	--
2	8.236	463124	45702	13660.070	1.134	8.933
3	11.994	410868	29692	16100.462	1.051	11.389
4	14.633	1327300	83911	18751.162	1.022	6.551
5	20.124	307153	14011	18887.079	1.028	10.840

*药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于4000

本品种同时使用了Diamonsil C18、Diamonsil C18(2)、Leapsil C18三款色谱柱，在药典规定条件下进行芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的检测，均满足药典要求。

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第1楼2016/03/28

Platisil ODS、Diamonsil C18、Diamonsil C18(2)、Leapsil C18

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第2楼2016/03/28

Platisil ODS ,Diamonsil C18、Diamonsil C18(2)、Leapsil C18

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吕梁山

第3楼2016/03/28

Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)、Diamonsil C18、Diamonsil C18(2)、Leapsil C18

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mengzhaocheng

第4楼2016/03/28

应助达人

Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)；
Diamonsil C18、Diamonsil C18(2)、Leapsil C18

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玲儿响叮当

第5楼2016/03/28

问：一捻金胶囊中大黄素的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱？
答：四款色谱柱
Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)、
Diamonsil C18、
Diamonsil C18(2)、
Leapsil C18

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大川之子,纵横四海

第6楼2016/03/28

Platisil ODS
Leapsil C18 2.7μm 100 x 4.6mm
Diamonsil C18(2)
Diamonsil C18, 250 x 4.6mm

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翠湖园

第7楼2016/03/28

问题：一捻金胶囊中大黄素的检测使用了哪几款迪马液相色谱柱？
答案：色谱柱1、Platisil ODS 250x4.6mm，5μm(Cat#：99503)
色谱柱2、Diamonsil C18
色谱柱3、Diamonsil C18(2)
色谱柱4、Leapsil C18