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原子吸收氢化物发生器测砷问题求助

  • lengxuewuxiang
    2016/04/06
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 有没有做过原子吸收氢化物发生器测砷的朋友,有几个问题弄不明白,求解答
    1、消解后赶酸不赶酸?赶酸温度是多少?不赶酸的话对加热用的石英管有没有影响?我没赶酸,石英管易出现白色结晶斑点,清洗不掉的
    2、氢化物测砷,消解之后定容之前,要不要加VC、硫脲、碘化钾把五价砷还原为三价砷
    3、氢化物测砷,标准曲线浓度点最大取多少,对应的A是多少?我最大取10ppb,但是吸收值上不去,曲线做不好
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  • allab

    第2楼2016/04/07

    关于1,是不是反应太剧烈溶液冲入石英管造成的凝固?
    还是长久积累的?一般用稀酸可以擦掉的

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  • lengxuewuxiang

    第3楼2016/04/07

    岛津的,氢化物发生器也是岛津仪器配套的

    千层峰(jxyan) 发表:请问您用那家的原吸,和氢化物??

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  • 冰斗

    第4楼2016/04/07

    10ppb的吸光度应该已经很高了,氢化物测砷必须要进行价态还原

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  • lengxuewuxiang

    第5楼2016/04/07


    是什么原因造成的,我还不清楚,就像是图片上的情况,用久了石英管上就会出现结晶,影响吸收值,据工程师说,石英管属于耗材,使用寿命只有50h的,我们就是刚换了个,但是没用两次就出现了结晶斑点,所以就怀疑是不是没赶酸造成的。可以清楚一点的就是,不赶酸的话出来的背景值很高,可以达到0.1---0.2,赶酸了之后就几乎没有背景值了

    allab(allab) 发表:关于1,是不是反应太剧烈溶液冲入石英管造成的凝固?
    还是长久积累的?一般用稀酸可以擦掉的

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  • 千层峰

    第6楼2016/04/07

    用硝酸溶液,应该可以泡掉结晶啊

    lengxuewuxiang(lengxuewuxiang)发表:
    是什么原因造成的,我还不清楚,就像是图片上的情况,用久了石英管上就会出现结晶,影响吸收值,据工程师说,石英管属于耗材,使用寿命只有50h的,我们就是刚换了个,但是没用两次就出现了结晶斑点,所以就怀疑是不是没赶酸造成的。可以清楚一点的就是,不赶酸的话出来的背景值很高,可以达到0.1---0.2,赶酸了之后就几乎没有背景值了

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  • lengxuewuxiang

    第7楼2016/04/07

    我用氢化物原子吸收测砷,取2、4、6、8、10ppb,2ppb吸收值0.1左右,但是10ppb的吸收值0.4左右,曲线线性不好,只好取了2、3、4、5、6ppb
    你是用氢化物做的吗?浓度点取哪几个?线性如何?

    冰斗(30199825) 发表:10ppb的吸光度应该已经很高了,氢化物测砷必须要进行价态还原

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  • allab

    第8楼2016/04/07

    烧白的不好说了,因为石英管的材质就有可能不是很纯,比如用民用电热料做的

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  • 冰斗

    第9楼2016/04/09

    应该是浓度过高,线性弯曲了吧。浓度范围低一点不影响分析就好了。或者降低石英管的电压以降低灵敏度,不知道岛津的仪器能不能调节。

    lengxuewuxiang(lengxuewuxiang) 发表: 我用氢化物原子吸收测砷,取2、4、6、8、10ppb,2ppb吸收值0.1左右,但是10ppb的吸收值0.4左右,曲线线性不好,只好取了2、3、4、5、6ppb
    你是用氢化物做的吗?浓度点取哪几个?线性如何?

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  • lengxuewuxiang

    第10楼2016/04/11

    敢问你用的哪家的氢化物?是何种加热方式?岛津的是火焰加热,只能通过调节乙炔流量来控制加热效果。
    另外,我想请教下,你做砷的前处理是怎么处理的?何种消解方式?加酸多少?赶酸温度多高?还原五价砷用何种还原剂?做过加标回收吗?回收率是多少?

    冰斗(30199825) 发表: 应该是浓度过高,线性弯曲了吧。浓度范围低一点不影响分析就好了。或者降低石英管的电压以降低灵敏度,不知道岛津的仪器能不能调节。

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