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药残留，流动相0.05mol/L磷酸-三乙胺溶液怎么配制都不行？

  • yilishanshan
    2016/04/08
    • 私聊

兽药/抗生素检测

  • 做肉中环丙沙星残留量的测定，国标方法中，流动相是这样配制的：
    0.05mol/L磷酸-三乙胺溶液：取浓磷酸3.4mL，用水稀释至1000mL。用三乙胺调pH至2.4。

    本人用的是85%磷酸（色谱纯），取了3.4mL，稀释至1000mL。搅匀后，测pH是3.6。这是不可能再往里面加三乙胺了，三乙胺是碱性的，越加pH只会越大。但这时我往溶液中起码再加入了十几毫升的磷酸，pH也才是3.0左右。
    我应该继续往溶液中加磷酸，直到pH=2.4吗？ 这样流动相中磷酸是不是过多了？
    国标中这个溶液的配制方法是不是有问题呢？磷酸是中强酸，才取3.4mL配成1000mL，pH怎么可能低于2.4？这时如果还往里面加三乙胺，pH只会越来越大，永远也不可能调至2.4了。

    望大家帮我分析下，到底哪里出错了？感激不尽！
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  • 该帖子已被版主-lhq84142248加10积分，加2经验;加分理由:鼓励讨论
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    +关注 私聊

  • lhq84142248

    第1楼2016/04/11

    我也是按照标准配制的缓冲液，没出现这种情况，建议你还是检查试剂标签是否有误，另外检查一下配制过程

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    +关注 私聊

  • hujiangtao

    第2楼2016/04/15

    应助达人

    先加磷酸然后用三乙胺调pH值2.4就可以呀

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    +关注 私聊

  • 栀子花开

    第4楼2016/04/20

    应助达人

    有道理，遇到问题先检查试剂是否出问题，属于良策

    lhq84142248(lhq84142248) 发表:我也是按照标准配制的缓冲液，没出现这种情况，建议你还是检查试剂标签是否有误，另外检查一下配制过程

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    +关注 私聊

  • lhq84142248

    第5楼2016/04/21

    遇到问题，先不要着急，逐步查找问题的原因，逐步排除

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