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微聊ABC 经典小荟萃——0403

一片枫叶

2016/04/16

液相色谱（LC）

1：请教一下waters2695压力波动多少psi算是稳定的啊:——浙江化工+fangwyf
微B：在第二页有个delta的参数，我们一般觉得在20psi以内都算稳。
2：谁有waters2475背后的接线图，检测器后面的线路连接——夏天的雪
微B：跳线图，不同的配置可能连接不同的跳线。
微A：主要是信号传递和输出的，我就是想看一下信号输出的，我参数中设置了‘’事件‘’发现进样时好像不触发。
微C：对，不同的配置可能不一样。
微D：第二张是主机图

但是这个每家该不同吧，信号线我们是插在7。
3：冲了好久，这基线图崩溃了——液相waters-李波

微B：这个是waters检测器啊，上次也遇到同样问题，用水灌冲八分钟，灌冲结束后拆掉柱子，继续用水冲，里面可能有缓冲盐结晶。
微A：今天冲了一天，好尴尬啊，
微B：压力波动小于30算稳定，这个机器很容易出现这种问题，柱子更换。
微A：就是冲柱子吧，甲醇冲可以吗？
微B：柱子可以卸掉装两通冲检测器，水冲洗结晶盐，甲醇低速冲气泡。机器之前用过什么流动相？甲醇冲不掉结晶盐。
微A：用过酸的。
微B：用过酸的肯定要水多冲的，主要是系统管路内以及泵的部分要多冲，柱子冲一会就好了，反相色谱柱不能用纯水冲太久，换两通，用水冲洗整个系统。
微A：嗯是的呢，水冲几小时后再用甲醇低速冲，排气泡。可能管路脏了也会附着气泡。
4：想问一下各个老师，液相色谱，谱图的峰，不均匀，峰与峰的宽窄不一样，这是什么原因呢？往往解决的方法是换色谱柱，或者换另外的色谱仪。是色谱柱的原因吗？峰与峰之间连接宽窄不一样不均匀——上海通微分析技术-命运
微B：可以理解成对称性的问题么？不同化合物结构不一样，对称性不一样很正常啊。
5：有个问题请教一下各位在国标中定量测样品含量时为什么都采用单点法，而忽略线性方程中的截距——农药分析0609401039
微B：仪器分析中线性方程一般不取零点，减少误差。
微A：有点不理解，为什么不取零点就能减少误差？
微C：单点法一般都是我们日常实验中用的把，一般国标都是标曲。我记得学校里有个老湿说，标曲就是让你论文好看点，单点标曲影响不大。
微A：没有吧，我看到好多国标都是单点的啊。
微B：哦？很是好奇，求告知单点国标。
微D：单点的国标有，但是应该会要求回收的。
微A：我看到的好多农药的国标都是单点。
微B：隔行如隔山，食品的国标大都是标曲法，可能是制定国标的人也知道这玩意有毒，让实验人员配置的时候快点结束，保护我广大实验猿吧！
6：今天液相泵压一直很低，是不是单相阀有问题——质量检测-曾
微B：压力低，一般的原因有：流速设定过低，色谱柱选择不当，柱温过高，系统漏液等。
微A：好像都不是，柱温室温，没有漏野，一直用的色谱柱，
微B： waters也可能是单向阀，可以清洗一下，用异丙醇，超声波清洗。
微C：purg后，阀拧紧了么？低于正常值就有问题了。
微B：流速准么？以前岛津的一用纯乙腈跑，单向阀就关不住，没液体流出，压力低，波动还大。单相阀粘着了吧！
微A：我用D泵压力就偏低，D泵坏了？不用D泵就正常。
微B：你看看比例阀那儿，泵的右边。
微A：是不是这个东西？

微B：流量准么？1ml/min，在出口接10分钟，能接到10ml吗？
微A：试过了，不能走到10ml差太多了。
微B：吸滤头污染—流量降低，超声清洗。柱塞密封垫或柱塞杆损坏—更换。单向阀和阀座污染—超声清洗单向阀。泵腔有气泡—purge排气。
微A：怎么排查是密封圈坏了还是柱塞杆坏了。
微B：如果流速没错的话，柱塞杆应该没问题。
微A：我就是设定了1ml每分钟，但是10分钟只能收到5ml液体。
微B：觉得就是密封圈磨损啦，打给售后啊！柱塞杆清洗通道正常是不会有液体的流出的。压力一半，流速也变一半了。
微A：有没有谁知道怎么更换密封圈的，可能真需要跟换了。
7：各位老师，我问一个问题，我是初学者请见谅，色谱柱有缓冲盐，首先用水反向冲洗，然后再用甲醇洗是吧——上海微通分析技术-命运
微B：用等比例的水相，假设原来是90%缓冲盐，那现在就用90%水相！一般柱子有机相不要低于5%。
微C：我们之前用90的水，多冲就冲坏了，现在一般就80的水，或者90的水很低流速。
微A：为什么要反冲？
微B：应该不是说把柱子反过来冲，不要随便反冲，是说比例反过来吧！
微A：我看他们有一句话说正相用，反向冲。不知这句话是否正确。
8：样品感觉像没分开，第一个是对照品，第二个是样品——吉林-中药检测-丰丰
微A：样品感觉像没分开，第一个是对照品，第二个是样品求大神指导！

用ODS柱，药典方法萹蓄药材，乙腈：0.5%的磷酸溶液14：86，各位老师，噪音比较严重是什么问题呢
微B：流动相出干净，跟氘灯有关系，液相的话，可能柱子没洗干净，，，要是一直这样，就是流动相纯度不够，进口的，，噪声会好些
微C：氘灯能量不够,是会导致基线不稳的，
微D：流动相用了高背景吸收的，噪声也可以很大。
9：液相图是这样，是什么问题引起的呢——陌生人
微A：同一物质，前两天的图

现在的图

微B：柱子死体积重新紧紧柱头peek头。
微C：保留时间缩短——柱头塌陷。前伸鼓包——柱头污染。响应降低——柱效降低。总之:柱头塌陷并污染，柱效降低。措施:卸开柱头螺帽，挖出污染部分两毫米，用同种柱子的填料湿法修补，能得到解决。
微D：反接柱子重新走一针，还是这样的话，就是柱头塌陷了。
微E：样品溶剂与流动相不互溶，或者溶剂与流动相极性相差太多也可能会出现前延鼓包。
微C：溶解样品的溶剂强度比流动相大会出现峰前伸。样品溶解性不好会出现峰后分叉。

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