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国标滤筒消解为何不加氢氟酸

气体检测

  • 国标玻璃纤维滤筒的消解加硝酸和高氯酸,滤筒是消解不掉的,过滤的时候不可能完全过滤出来,肯定有部分吸附在滤筒上,做样的时候平行和加标都不好,为何不像做土样一样加氢氟酸把滤筒完全消解掉呢?还有,国标中做铅的时候为何不使用高氯酸而使用过氧化氢。这两个问题有哪位大神帮忙解释一下?
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  • skytoboo

    第1楼2016/04/19

    应助达人

    你消解一个空白玻璃纤维的看看?(我指的是没有经过1 1硝酸浸泡的)
    1.元素种类多
    玻璃纤维含有很多种元素,特别是AL和Zn含量很大,包括Be这些元素也含有。
    2.元素含量不均匀
    元素不均匀,每个滤筒元素含量不是很稳定。
    3.讨论
    3.1采样过程中玻璃纤维很容易脱落,所以对消解的样品数据影响很大。
    3.2用石英的滤筒全消解数据会好一点,各种金属含量低,但无可避免AL和ZN 也是0.4个PPM (定容50ml)徘徊。石英成本太高了,检测成本
    3.3采气本来就不是很稳定,即使做到了滤筒本底一致,空气数据本来就不稳定,相差30%左右我个人觉得非常正常。
    3.4 目前国标采用的是应该算是萃取吧,我用玻璃纤维做过实验(没有用滤筒),过漏清洗浓缩收集,萃取效率70%左右吧,可能多洗几次能到80%。
    3.5滤筒没有国家盲样(我指的是滤筒,安监局的滤膜不算)质控,实验过程只可以做加标,所以质控不太好。
    滤筒采集的工业废气检测技术是的确有待提高,我个人感觉同样的还有固体废弃物这方面

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  • 第2楼2016/04/19

    作样平行不好不一定是滤筒的原因,气体采样实际上就不平行,你把滤筒消解掉也没用
    加标只是为了控制你消解转移过程的损失,你直接用空白滤筒加标就行

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  • envirend

    第3楼2016/04/19

    应助达人

    分析的很好,学习。

    skytoboo(skytoboo) 发表:你消解一个空白玻璃纤维的看看?(我指的是没有经过1 1硝酸浸泡的)
    1.元素种类多
    玻璃纤维含有很多种元素,特别是AL和Zn含量很大,包括Be这些元素也含有。
    2.元素含量不均匀
    元素不均匀,每个滤筒元素含量不是很稳定。
    3.讨论
    3.1采样过程中玻璃纤维很容易脱落,所以对消解的样品数据影响很大。
    3.2用石英的滤筒全消解数据会好一点,各种金属含量低,但无可避免AL和ZN 也是0.4个PPM (定容50ml)徘徊。石英成本太高了,检测成本
    3.3采气本来就不是很稳定,即使做到了滤筒本底一致,空气数据本来就不稳定,相差30%左右我个人觉得非常正常。
    3.4 目前国标采用的是应该算是萃取吧,我用玻璃纤维做过实验(没有用滤筒),过漏清洗浓缩收集,萃取效率70%左右吧,可能多洗几次能到80%。
    3.5滤筒没有国家盲样(我指的是滤筒,安监局的滤膜不算)质控,实验过程只可以做加标,所以质控不太好。
    滤筒采集的工业废气检测技术是的确有待提高,我个人感觉同样的还有固体废弃物这方面

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  • 陌殇

    第5楼2016/04/19

    氢氟酸会破坏玻璃(主要成分为硅酸钠)中硅的晶格,所以不用,另外请教版主,土壤消解时你都是拿什么器具取高氯酸的??玻璃移液管??

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  • m3099746

    第6楼2016/04/19

    我用聚四氟乙烯坩锅,所以可以用氢氟酸。至于移取高氯酸用的是玻璃移液管

    陌殇(v3051405)发表:氢氟酸会破坏玻璃(主要成分为硅酸钠)中硅的晶格,所以不用,另外请教版主,土壤消解时你都是拿什么器具取高氯酸的??玻璃移液管??

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  • m3099746

    第7楼2016/04/19

    我用氢氟酸全消解过一个滤筒,铅含量高达10微克,Cd也有几十ng,所以觉得用滤筒采样很扯淡。是否做任何金属采集气体之前都应该用1:1硝酸浸泡?

    skytoboo(skytoboo)发表:你消解一个空白玻璃纤维的看看?(我指的是没有经过1 1硝酸浸泡的)
    1.元素种类多
    玻璃纤维含有很多种元素,特别是AL和Zn含量很大,包括Be这些元素也含有。
    2.元素含量不均匀
    元素不均匀,每个滤筒元素含量不是很稳定。
    3.讨论
    3.1采样过程中玻璃纤维很容易脱落,所以对消解的样品数据影响很大。
    3.2用石英的滤筒全消解数据会好一点,各种金属含量低,但无可避免AL和ZN 也是0.4个PPM (定容50ml)徘徊。石英成本太高了,检测成本
    3.3采气本来就不是很稳定,即使做到了滤筒本底一致,空气数据本来就不稳定,相差30%左右我个人觉得非常正常。
    3.4 目前国标采用的是应该算是萃取吧,我用玻璃纤维做过实验(没有用滤筒),过漏清洗浓缩收集,萃取效率70%左右吧,可能多洗几次能到80%。
    3.5滤筒没有国家盲样(我指的是滤筒,安监局的滤膜不算)质控,实验过程只可以做加标,所以质控不太好。
    滤筒采集的工业废气检测技术是的确有待提高,我个人感觉同样的还有固体废弃物这方面

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  • envirend

    第8楼2016/04/19

    应助达人

    控制企业排放金属含量本是好事,无奈现实问题太多~~还不如只控制烟尘 颗粒物的含量。

    m3099746(m3099746)发表:我用氢氟酸全消解过一个滤筒,铅含量高达10微克,Cd也有几十ng,所以觉得用滤筒采样很扯淡。是否做任何金属采集气体之前都应该用1:1硝酸浸泡?

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  • envirend

    第9楼2016/04/19

    应助达人

    私下给我说一下哪个厂家的?让我看看与您们结果差异。

    m3099746(m3099746)发表:我用氢氟酸全消解过一个滤筒,铅含量高达10微克,Cd也有几十ng,所以觉得用滤筒采样很扯淡。是否做任何金属采集气体之前都应该用1:1硝酸浸泡?

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  • 陌殇

    第10楼2016/04/20

    那你的移液管肯定被腐蚀了(刻度是否还健在),氢氟酸也被污染了(如果是测钠,那你的结果肯定也有问题了,前面已经说过了玻璃的主要成分是硅酸钠),你好好查查氢氟酸的性质吧,一般都是拿聚乙烯的量筒或者是塑料滴管加的

    m3099746(m3099746) 发表:我用聚四氟乙烯坩锅,所以可以用氢氟酸。至于移取高氯酸用的是玻璃移液管

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  • 陌殇

    第11楼2016/04/20

    错了,这块儿要说拿什么移取的氢氟酸

    m3099746(m3099746) 发表:我用聚四氟乙烯坩锅,所以可以用氢氟酸。至于移取高氯酸用的是玻璃移液管

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